麻黄流动相如何配置
Ⅰ 麻黄碱的药品说明书
麻黄碱预防支气管 哮喘 发作和缓解轻度哮喘发作,对急性重度哮喘发作效不佳,那么你知道麻黄碱的药品 说明书 吗?下面是我为你整理的麻黄碱的 药品说明书 的相关内容,希望对你有用!
麻黄碱的药品说明书
【药理学】
可直接激动肾上腺素受体,也可通过促使肾上腺素能 神经 末梢释放去甲肾上腺素而间接激动肾上腺素受体,对α和β受体均有激动作用:① 心血管 系统:使皮肤、黏膜和内脏血管收缩,血流量减少;冠脉和脑血管扩张,血流量增加。 用药 后 血压 升高,脉压加大。使心收缩力增强,心输出量增加。由于血压升高反射性地兴奋迷走神经,故心率不变或稍慢。②支气管:松弛支气管平滑肌;其α-效应尚可使支气管黏膜血管收缩,减轻充血水肿,有利于改善小气道阻塞。但长期应用反致黏膜血管过度收缩,毛细血管压增加,充血水肿反加重。此外,α效应尚可加重支气管平滑肌痉挛。③中枢神经系统:兴奋 大脑 皮层和皮层下中枢,产生精神兴奋、失眠、不安和震颤等。口服后易自肠吸收,可通过血脑屏障进入脑脊液。Vd为3〜4L/kg,吸收后仅少量脱胺氧化,79%以原形经尿排泄。作用较肾上腺素弱而持久,t1/2为3〜4小时。
【药代动力学】
口服很快被吸收,可通过血脑屏障进入脑脊液。口服15-60分钟起效,持续作用3-5小时。T1/2当尿pH 为5时约3小时,尿pH值为6.3时约6小时。吸收后仅有少量经脱胺氧化,大部分以原形自尿排出[3] 。
【适应症】
①预防支气管哮喘发作和缓解轻度哮喘发作,对急性重度哮喘发作效不佳。②用于蛛网膜下腔麻醉或硬膜外麻醉引起的低血压及慢性低血压症。③治疗各种原因引起的鼻黏膜充血、肿胀引起的 鼻塞 。
【用法用量】
由于剂型及规格不同,用法用量请仔细阅读药品说明书或遵医嘱。
【不良反应】
大量长期使用可引起震颤、焦虑、失眠、头痛、心悸、发热感、出汗等不良反应。晚间服用时,常加服镇静催眠药如苯巴比妥以防失眠。
【禁忌症】
甲状腺功能亢进症、高血压、动脉硬化、 心绞痛 等患者禁用。
【 注意事项 】
⑴交叉过敏反应 对其他拟交感胺类药,如肾上腺素、异丙肾上腺素等过敏者,对本品也过敏。
⑵如有头痛、焦虑不安、心动过速、眩晕、多汗等症状出现时应注意停药或调整剂量。
⑶短期内反复用药,作用可逐渐减弱(快速耐受现象),停药数小时后可以恢复。每日用药如不超过3次,则耐受现象不明显。
孕妇及哺乳期妇女用药
⑴ 剖腹产 麻醉过程中用本品维持血压,可加速胎儿心跳,当母体血压超过17.3/10.7kPa(130/80mmHg)时不宜用。
⑵本品可分泌入乳汁,哺乳期妇女禁用[3]
儿童 用药
儿童,每次0.5~1mg/kg,1日3次。
老年患者用药
本品可致血压升高、排尿困难、精神兴奋,老年人应慎用[3] 。
【药物相互作用】
①麻黄碱与巴比妥类、苯海拉明、氨茶碱合用,通过后者的中枢抑制、抗过敏、抗胆碱、解除支气管痉挛及减少腺体分泌作用。
②忌与优降宁等单胺氧化酶抑制剂合用,以免弓I起血压过高。
⑴与肾上腺皮质激素合用,本品可增加它们的代谢清除率,须调整皮质激素的剂量。
⑵尿碱化剂,如制酸药、钙或镁的碳酸盐、枸橼酸盐、碳酸氢钠等,影响本品在尿中的排泄,增加本品的半衰期,延长作用时间,特别是如尿保持碱性几日或更长,患者大多致麻黄碱中毒,本品用量应调整。
⑶与α受体阻滞药如酚妥拉明、哌唑嗪、妥拉唑林以及酚噻嗪类药合用时,可对抗本品的加压作用。
⑷与全麻药如氯仿、氟烷、异氟烷等同用,可使心肌对拟交感胺类药反应更敏感,有发生室性心律失常危险,必须同用时,本品用量应减小。
⑸与三环类抗抑郁药如马普替林同用时,降低本品的加压作用
⑹与洋地黄苷类合用,可致心律失常。
⑺与麦角新碱、麦角胺或缩宫素同用,可加剧血管收缩,导致严重高血压或外围组织缺血。
⑻与多沙普仑同用,两者的加压作用均可增强[3] 。
【制剂】
片剂:每片15mg;25mg;30mg。注射液:每支30mg(1ml);50mg(1ml)。滴鼻剂:0.5%(小儿);1%(成人);2%(检查、手术或止血时用)。
【贮藏】
遮光,密闭保存
麻黄碱的药典标准
【鉴别】(1)取本品约10mg,加水lml溶解后,加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液lml,即显蓝紫色;加乙醚lml ,振摇后,放置,乙醚层即显紫红色,水层变成蓝色。(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集387图)一致。(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
【检查】溶液的澄清度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清。酸碱度取本品1.0g,加水20ml溶解后,加甲基红 指示 液1滴,如显黄色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.10ml,应变为红色;如显淡红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为黄色。硫酸盐 取本品l.Og,依法检查(附录Ⅲ B),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.010%)。有关物质 取本品约50mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D )试验,用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g , 三乙胺5ml,磷酸4ml,加水至1000ml,用稀磷酸或三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000。取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5 % ) 。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。重金属 取本品l.Og,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检査(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,加冰醋酸10ml,加热溶解后,加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴,用髙氯酸滴定液(0.lmol/L )滴定至溶液显翠绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.lmol/L) 相当于20.17mg的C10H15NO‧HC1。
麻黄碱的生产方法
从麻黄草中可以提取麻黄碱。
将麻黄草的茎枝切成2~4cm长,加7倍量水,热压0 15MPa浸煮5次,共需16h,得到含有麻黄总碱的水溶液。将水煎液用氢氧化钠碱化至pH为12后,用2倍量甲苯在60~70℃萃取。甲苯萃取液中加入2%的草酸溶液,使甲苯层pH为7,甲苯萃取液中的麻黄总碱就转移到草酸溶液中,分离掉甲苯层便得麻黄总碱的草酸盐稀溶液。含 生物 碱的草酸稀溶液在70℃减压浓缩,冷却至30℃,草酸麻黄碱在水中溶解度小,析出结晶,离心分离,得草酸麻黄碱粗品。母液含草酸伪麻黄碱。
草酸麻黄碱粗品中加8~10倍水及1.5%活性炭,煮沸,过滤,滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀或显浑浊,可得到麻黄碱盐酸盐溶液。然后,加硫化钠溶液至pH为7.5~8,静置沉淀出草酸钙、硫化铁等杂质,过滤后取上清液加盐酸调至pH为6~6.5,抽滤,溶液减压浓缩,冷却至30℃,结晶,离心分离,干燥,即得成品。
上述含草酸伪麻黄碱的母液,用氢氧化钠碱化,可分离出伪麻黄碱,再经酰化,转位,水解,中和,可得草酸麻黄碱结晶,再按前述方法处理可得麻黄碱盐酸盐。
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Ⅱ 如何配置要在加热的时使用的流动相
A. 液相试剂要求
试剂如甲醇,乙腈必须为色谱级纯,其他试剂也尽量使用色谱级纯,试剂标签上都会标有色谱级或HPLC等字样。水为超纯水或者直接购买质量有保证的纯净水。
B. 流动相配置注意事项
一般来说,溶剂的混合按体积比(V/V)或重量比(W/W)进行。溶液的体积因温度而变化,所以按重量比混合配置流动相,样品测定的重复性较好,但是操作繁琐,通常多为体积混合。
体积混合有三种方式,例如50%乙腈水溶液:
方式(1):可以用量筒量取乙腈500ml,再量取水500ml,两种液体在瓶内充分摇晃混合。
方式(2):可以先取500ml乙腈到1L容量瓶中然后用水定容。
方式(3):可以先取500ml水到1L容量瓶中然后用乙腈定容。
这三种方式配置得到的流动相组成都是不同的,即使不考虑其他方面因素,保留时间也不会相同。一般情况推荐使用方式(1) 来配置流动相。
C. 含缓冲盐流动相的配制需注意的问题
配置缓冲盐使用的盐试剂也尽量使用色谱级纯,称样要精准,为了达到要求,选用合适量程的天平且每天使用前对天平校正。按要求配置好以后必须通过0.45μm或0.22μm滤膜过滤并超声脱气20min以上。
注意:缓冲盐要临用新配。
D. 何时调节流动相pH值
采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。
(1)对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液。
(2)对于弱碱,情况相反。分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用,减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺(如三乙胺)又称为减尾剂或除尾剂。
注意:PH的调节不可超出色谱柱的PH耐受范围。
Ⅲ 标准上说拿流动相溶解,已腈:水是95:5,是要混合的还是要单独的
不太能明白你的意思,你指的是你的溶剂的配制方法吗?个人建议,预先混合好。配制100ml的流动相(或者更多)混合均匀,作为溶剂,溶解样品。
因为第一:如果配制的量比较少,那么取样是不精确的。第二,如果你的实验不止一个样品,每次都单独混合,那么每次的溶剂都会有一点差异,不能保证溶剂峰一致。所以最好是配置好,然后用同一份溶剂。
Ⅳ 高效液相色谱仪流动相如何配置
水是纯水,这只是一个比例,也就是3比1,没有什么大的要求。配好以后,抽滤一下(用0.22微米,也有用0.25微米的膜),但我也见过不过滤的。如果有条件还是过滤一下,有的检测器对气泡还是比较敏感的,也有利于仪器的保护。
Ⅳ 流动相中异丙醇怎么配置
要注意色谱柱的选择,最好选用正相色谱柱.另外还要注意一点,异丙醇的粘度很大,异丙醇在流动相中的比例不宜过大。
Ⅵ 急 做食品检验时候流动相是0.125mol/l磷酸盐缓冲液 如何配置
磷酸氢二钾 和 磷酸二氢钾的比例不同会影响目标物的分离度(时间影响不大)。对于你的单物质的话,我想用一种试剂就够了(前提是该PH下不会对你的仪器造成不良影响)。
Ⅶ 流动相配置问题
大家好,请教一个我实际遇到的问题,我在配流动相的时候,发现不同质量标准中配置方法的不同。例如1:称取4g的磷酸二氢钾,加入1000ml的水,用稀磷酸调pH3.0.第二种方法..
Ⅷ 高效液相中流动相的配比,怎样计算呢
准备两个瓶子,一个装甲醇一个装水,装甲醇的瓶子随便装多少都行,体积无要求,装水的瓶子水和醋酸比例按照61:4 来,然后设置梯度,35:65(在仪器里设置)
Ⅸ 流动相配置问题
不一定。有的可以用水,有的可以用纯的有机相,或者用比较易溶的溶剂。比如在做注射剂的时候还会用到生理盐水或者葡萄糖等等。
但是,用流动相配制是最安全的,也是最好的。第一,就是溶解度的问题。比如,一个样品在溶剂中易溶,到了流动相里就不容易溶解了,那么样品可能会在遇到流动相的时候出现一些析晶的情况,有可能会堵塞色谱柱或则会进样口。第二,是极性差异的问题。比如,用纯的有机相溶解样品,极性比较小,而流动相的极性比较大,样品可能会出现一个差异性,然后导致样品峰分叉。
如果可以选择流动相当然是最好的,如果选择别流动相,只要对色谱峰的峰型没有影响,其实没有什么问题。