如何配置吡啶试剂的标准浓度曲线

❶ 巴比妥酸法测水中吡啶空白吸光度一般为多少，标准曲线斜率范围为多少

固相微萃取技术测定水中的吡啶与静态顶空方法的比较

吡啶是一种重要的化工原料，可用作生产农药，如除草剂、杀菌剂、消炎剂、驱虫剂等，具有强烈恶臭味的杂环化合物,与水互溶，在环境中不易被生物降解，为有毒化学品，长期摄入出现头晕、头痛、失眠、步态不稳及消化道功能紊乱，并可发生肝肾损害。我国GB 3828—2002《地表水环境质量标准》中把吡啶纳入饮用水源地特定项目，标准限值为0.2

[1][2]mg/L。推荐的检测方法是巴比妥酸分光光度法和静态顶空(SHS)-气相色谱法。巴比妥酸分光光度法需要使用剧毒的氰化钾，前处理比较繁琐，灵敏度低;顶空气相色谱法主要适用于废水的分析，使用填充柱，但目前填充柱已被商品化的毛细管柱替代。现在，也有研究人员用直接固相微萃取结合气相色谱进行吡啶的分析。

固相微萃取(SPME)技术是20世纪90年代发展起来的一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新方法，操作简单方便，分析时间短，样品需要量小，无需萃取溶剂。与气相色谱、高效液相色谱等仪器联用,可快速有效地分析样品中痕量有机物。SPME-GC联用是

[3-5]目前较成熟的技术之一。本文拟通过测定水中的吡啶来研究固相微萃取仪的特性、影响因素及使用中的注意事项，并将这一低成本的技术与自动顶空-毛细柱法相比较，选择最合适的分析方法

❷ 吡啶溶液如何配制

联吡啶试液的配制：

取2,2'-联吡啶0.2g、醋酸钠结晶1g与冰醋酸
5.5ml，加水适量使溶解成100ml，即得。

这是食品行业的配制法

❸ 卡氏试剂的试剂配制与标定

一般的配制方法为将碘溶于吡啶中，做为储备液，此溶液稳定，于应用前，将此溶液用甲醇稀释，并加入二氧化硫，使三者的摩尔比为： 碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ，并使每毫升试剂相当于2～5毫克水。常用的配方是84.7克（0.33摩尔）碘溶于269毫升（3.3摩尔）无水吡啶中，加667毫升无水甲醇,将此溶液置于冰浴中，缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫,至重量增加64克（1摩尔）为止。甲醇是配制此试剂的最常用溶剂，因它对一般样品和反应产物的溶解度均较好；其他醇类如乙二醇等也可应用。配好的溶液不稳定，放置时会分解，开始分解较快，过几十小时后逐渐变慢，即可应用。
用时应同时以水标定，常用的标准是水的甲醇溶液，也可用含已知结晶水量的有机酸盐类（如二水合酒石酸钠）做为标准。因系用于水的测定，所以所用的试剂、溶剂等均须预先经脱水处理，容器也必须干燥，储存与使用过程均应采取防潮措施，不使空气中水分进入试剂，并应对所用溶剂进行空白滴定，以求得其含水量。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01～0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。
此试剂中每摩尔碘所能滴定的水的量总是小于按上述反应式的计算值，因为配制的溶液不稳定，放置时不断分解，一般在一个月即损失一半左右，其分解反应为： SO2+I2+2CH3OH─→2HI+CH3SO4CH3，因此试剂配制后放置时间较长即会失去效用。为克服此缺点，可将此试剂分开配制成两种溶液，分别存放，均较稳定。第一种溶液中含吡啶、二氧化硫和甲醇，第二种溶液为碘的甲醇溶液。使用时,或事先将二液混合,放置过夜后用作滴定剂；或将样品溶于第一种溶液中，以第二种溶液进行滴定。存放与使用时，仍须注意防止甲醇吸收空气中的水分及溶液中碘的挥发。

❹ 问一下，测定吡啶的标准曲线是需要先配不同浓度的吡啶溶液吗具体都是多少谢谢

这个要看你采用的分析方法标准是什么，一般标准操作方法里面都有的比如国标，行标，地方标准，推荐标准等等

❺ 吡啶-巴比土酸光度法

方法提要

蒸馏出的氰化物在弱酸性(pH4.5)条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者使吡啶开环，生成戊烯二醛，再与巴比土酸反应，产生红-蓝色染料，在波长579nm处，测量吸光度。

方法适用于大洋、近岸、河口和沿岸排污口水体中氰化物测定。检出限(CN^-1)为0.3μg/L。

干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等，脂肪酸不干扰本法的测定。

仪器和装置

分光光度计。

高温炉。

全玻璃蒸馏器1000mL。

电炉。

棕色酸式滴定管(附有棕色试剂瓶)25mL。

试剂

沸石。

无水乙醇。

丙酮。

以下试剂除非另作说明，配制及标定方法均与78.13.1异烟酸-吡唑啉酮光度法相同。

氯化钠标准溶液(0.0192mol/L)。

硝酸银标准溶液配制及标定方法见78.13.1异烟酸-吡唑啉酮光度法。

氢氧化钠溶液(2g/L)。

氢氧化钠溶液(0.01g/L)。

对二甲氨基亚苄基罗丹宁(即试银灵)-丙酮溶液。

氯胺T溶液(10g/L)。

吡啶-巴比土酸溶液称取6g巴比土酸于100mL容量瓶中，加入30mL吡啶、6mLHCl，剧烈振荡至固体消失，如不溶解，可置于45℃水浴中加热，直至溶解。加水至标线。冰箱中保存，有效期一周，若溶液出现浑浊，须重新配制。

磷酸二氢钾缓冲溶液(1.0mol/L)称取136g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)溶于水中并定容至1000mL(pH4.4～4.7)，盛于棕色试剂瓶中。

乙酸锌溶液(100g/L)。

酒石酸溶液(200g/L)。

氰化钾标准储备溶液配制及标定方法见78.13.1异烟酸-吡唑啉酮光度法。

氰化钾标准中间溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL。

氰化钾标准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL。

铬酸钾指示液(50g/L)。

甲基橙指示液(2g/L)。

校准曲线

分别移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL氰化钾标准溶液(1.00μg/mL)于一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混匀。

加入5mLKH₂PO₄缓冲溶液，混匀。加入0.7mL10g/L氯胺T溶液，混匀。加入5mL吡啶-巴比土酸溶液，混匀。加入1mL无水乙醇，加水稀释至刻度，混匀。静置8min，用2cm比色皿，以水为参比调零点，于波长579nm处测吸光度A_i。测定须在1h内完成。

以吸光度A_i-A₀为纵坐标，相应的氰量度(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

量取500mL经固定混匀的水样于1000mL蒸馏器中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸锌溶液、10mL200g/L酒石酸溶液。若水样不呈红色，测要再添加10mL200g/L酒石酸溶液。直至水样保持红色，再加过量5mL。

放入十几颗沸石(或一端熔封玻璃毛细管)立即盖上瓶塞，接好蒸馏装置。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置于100mL容量瓶中，用作吸收液，并将冷凝管出口浸没于吸收液中。

开通冷却水，接通电源进行蒸馏，当馏出液的体积接近100mL时，停止蒸馏，取下容量瓶并加水至标线，混匀。此液为馏出液D。

移取25mL馏出液(D)于比色管中，按校准曲线步骤加入5mLKH₂PO₄缓冲溶液，至测量吸光度A_w。

量取500mL纯水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值，查校准曲线得氰量。水样中的氰化物含量计算公式见式(78.22)。

注意事项及干扰因素的消除

见78.13.1异烟酸-吡唑啉酮光度法。

❻ 用于测定标准曲线的标准溶液浓度如何确定标准曲线应符合什么要求

用于测定标准曲线的标准溶液浓度的确定首先要考虑方法的检出限，每个点的浓度必须在标准曲线上。其次要考虑未知样品的含量。被测样品的浓度一定要跟标准曲线相匹配。标准曲线要符合朗伯比尔定律。

❼ 吡啶试液的配置

不知道你说的是哪种，
铜吡啶试液 取硫酸铜4g，加水90ml溶解后，加吡啶30ml，即得。 本液应临用新制。
联吡啶试液 取2,2'-联吡啶0.2g、醋酸钠结晶1g与冰醋酸5.5ml，加水适量使溶解成100ml，即得。

❽ 吡啶的标准曲线是需要先配不同浓度的吡啶溶液吗

是的，需要确定不同的浓度对应的吸光度值