当前位置:首页 » 存储配置 » 溴标准溶液存储

溴标准溶液存储

发布时间: 2022-10-28 17:34:11

⑴ 溴化物的测定

溴酚红光度法

方法提要

在pH为4.4~5时,用氯胺T作氧化剂,将溴离子氧化为游离溴,再与酚红作用形成四溴酚红。溶液颜色随溴离子浓度不同而呈黄绿色至紫色,光度法测定。

本法最低检测质量为1.0μg。若取10mL水样测定,检测下限为0.10mg/L。

地下水中一般的氯、氟、硫酸根、钙、镁、锂、钠、钾等阴阳离子对溴离子的测定均无明显干扰。

仪器

分光光度计。

试剂

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.6)用2mol/L乙酸与1mol/LNaOH溶液等体积混合,冷却至室温。

酚红溶液(0.24g/L)称取0.024g酚红与0.12g碳酸钠于同一小烧杯中,加入约20mL蒸馏水使其溶解,再稀释至100mL(若溶液不清亮,需过滤后使用)。转入100mL棕色小滴瓶中。

氯胺T溶液(2g/L)称取0.2g氯胺T,加入100mL蒸馏水使其溶解,转入100mL棕色小滴瓶中。

硫代硫酸钠溶液(25g/L)称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)于小烧杯中加入100mL蒸馏水溶解,转入100mL棕色小滴瓶中。

溴离子标准储备溶液ρ(Br-)=0.100mg/mL称取已在105℃烘干过的溴化钾0.1490g于小烧杯中,加蒸馏水溶解,转入1000mL容量瓶中定容。

溴离子标准溶液ρ(Br-)=2.00μg/mL吸取5.00mL溴标准储备溶液,以水稀释至250mL容量瓶中。

校准曲线

取0.0mL、0.50mL、1.00mL、…10.0mL溴离子标准溶液于一系列25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至10mL,加3滴酚红溶液、0.3mL氯胺T溶液,摇匀。静置氧化1min(准确记录时间)后,立即加入5滴硫代硫酸钠溶液,摇匀。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置5min后,在分光光度计上,于波长590nm处,用5cm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。以吸光度为纵坐标,溴离子浓度为横坐标,绘制校准曲线。

分析步骤

取10.0mL水样于25mL容量瓶中,加入5mL缓冲溶液,在摇动下(每滴约0.05mL)加3滴酚红溶液。以下按校准曲线步骤操作。测得溴量。同时用10mL蒸馏水做空白试验。

水样中溴离子的质量浓度的计算参见公式(81.9)。

注意事项

1)氯胺T的加入量和氧化时间的长短是本法成败的关键,均需严格控制一致。

2)显色5min后,即可进行测定,且溶液的颜色在40h内是稳定的。

3)氯胺T易变质失效。因此,宜保存在低温、干燥、暗处。若发现变为黄色,则不能使用。

⑵ 高效离子色谱法测定氯溴

方法提要

试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结,用水浸取,用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后,将试液注入离子色谱仪,在碳酸氢钠-碳酸钠淋洗液携带下,流入阴离子分离柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3),经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离,然后流经阴离子抑制器,以降低淋洗液的背景电导,再流经电导检测器,测定氯离子电导率。在硝酸钠淋洗液携带下,流入阴离子分离柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5),经洗提与交换使溴离子与其他阴离子分离,然后流经电化学检测器,测定溴离子在银工作电极上发生氧化反应而产生的电流值。据此测得氯离子和溴离子浓度。

方法适用于水系沉积物及土壤中氯、溴的测定。

检出限(3s):10μg/g氯,0.3μg/g溴。

测定范围:30~20000μg/g氯,0.9~600μg/g溴。

仪器及装置

DIONEX-2020i离子色谱仪。

DIONEX分离柱HPIC-AG3(4mm×50mm),HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm),HPIC-AS5(4mm×250mm)。

抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。

电导检测器。

安培检测器。

银工作电极。

记录器量程1~10mV。

试剂

无水乙醇。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂碳酸钠(优级纯)和氧化锌(优级纯)按(3+2)充分混匀。硫酸。

硫酸溶液Ⅰc(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4缓慢地加入700mL水中,搅匀。

硫酸溶液Ⅱc(1/2H2SO4)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置于1000mL水中,搅匀。

碳酸氢钠-碳酸钠溶液c(NaHCO3)-c(1/2Na2CO3)=0.0028mol/L-0.0044mol/L称取0.2352gNaHCO3(优级纯)和0.2332gNaCO3(优级纯)溶于1000mL水中,用时配制。

硝酸钠溶液c(NaNO3)=0.015mol/L称取1.2750gNaNO3[含Ag<100ng]溶于1000mL水中,用时配制。

氯标准储备溶液ρ(Cl-)=1.00mg/mL称取1.6485g已在500℃灼烧1h的优级纯氯化钠,置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

氯标准溶液ρ(Cl-)=5.00μg/mL用水逐级稀释氯标准储备溶液配制。

溴标准储备溶液ρ(Br-)=100μg/mL称取0.1489g已于105℃干燥1h的优级纯溴化钾,置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

溴标准溶液ρ(Br-)=1.00μg/mL用水逐级稀释溴标准储备溶液配制。

732型阳离子交换树脂(50~100目)先用水浸泡,清洗数遍,然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中,顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ,以约1.5mL/min流速流经交换柱,流毕。用水以同样流速流经交换柱,直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干,装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂,可用上述步骤再生后,继续使用。

校准曲线

分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液(5.00μg/mL),置于一组10mL烧杯中,分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL,摇匀。

按表84.62仪器工作条件,将仪器调试好,待基线稳定后,用注射器吸取1.00mL氯校准系列溶液,注入仪器(进样阀),经分离柱再流经电导检测器,由记录器记录氯离子浓度的峰高值,绘制氯的校准曲线。

表84.62 测定氯的仪器工作条件

分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴标准溶液(1.00μg/mL),置于一组25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

按表84.63仪器工作条件,将仪器调试好,待基线稳定后,用注射器吸取1.00mL溴校准系列溶液,注入仪器(进样阀),经分离柱再由安培检测器测定,由记录器记录溴离子浓度的峰高值,绘制溴的校准曲线。

表84.63 测定溴的仪器工作条件

分析步骤

依据各元素的含量,称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,在60℃干燥2h,置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔剂的磁坩埚中,搅匀后,再均匀覆盖1.5g混合熔剂,置于低温高温炉中,自低温升至800℃,保持0.5h。取出冷却,将熔块倒入100mL烧杯中,用热水洗净坩埚,加20mL水及几滴无水乙醇,煮沸,冷却,将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀后放置澄清。

吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中,加5g732型阳离子交换树脂,静态交换2h,在静态交换过程中须摇动2~3次。

按氯校准曲线步骤操作,用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液,测得氯量。

按溴校准曲线步骤操作,用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液,测得溴量。

氯和溴含量的计算参见式(84.11)。

注意事项

每测5个试液后,应检查校准曲线是否发生偏倚,以监控仪器的稳定性,提高测定准确性。

⑶ 溴为什么要保存于棕色瓶

用棕色瓶盛放和安放在阴凉处 光照或受热容易变质的试剂(如浓硝酸、硝酸银、氯化汞、碘化钾、过氧化氢以及溴水、氯水)要存放在棕色瓶里,并放在阴凉处,防止它分解变质。

溴单质在常温下为深红棕色液体,可溶于水,100g水能溶解约3g溴。挥发性极强,有毒,蒸气强烈刺激眼睛、粘膜等。水溶液称为溴水。溴单质需要加水封存,防止蒸气逸出危害人体。有氧化性,有多种可变化合价,常温下与水微弱反应,生成氢溴酸和次溴酸。加热可使反应加快。氢溴酸是一种强酸,酸性强于氢氯酸。溴一般用于有机合成等方面。

⑷ 液溴怎样保存,原理是什么

不对,液溴是密封保存,还要在瓶子里加一些水,减少挥发。
溴是一种化学元素,元素符号Br,原子序数35,在化学元素周期表中位于第4周期、第ⅦA族,是卤族元素之一。溴分子在标准温度和压力下是有挥发性的红黑色液体。
溴是唯一在室温下呈现液态的非金属元素,深红棕色发烟挥发性液体。有刺激性气味,其烟雾能强烈地刺激眼睛和呼吸道。在空气中迅速挥发。易溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、四氯化碳、浓盐酸和溴化物水溶液,可溶于水。溴的熔点是-7.2 °C,而沸点是 58.8 °C。
溴在化学元素周期表中位于第4周期、第ⅦA族,第一电离能11.814 eV,溴是一种强氧化剂,它会和金属和大部分有机化合物产生激烈的反应,若有水参与则反应更加剧烈,溴是一种卤素,它的活性小于氯但大于碘。溴和金属反应会产生金属溴盐及次溴酸盐(有水参与时),和有机化合物则可能产生磷光或萤光化合物。溴对大多数金属和有机物组织均有侵蚀作用,甚至包括铂和钯。与铝、钾等作用发生燃烧和爆炸。溴可溶于水,但对二硫化碳,醇类(与有机酸的溶解度佳。
溴单质能与大部分单质化合,部分需要加热或其它条件。氢与溴在含铂的石棉或硅胶催化下,加热至200~400°C可以化合为溴化氢。溴可以把磷(0)氧化为磷(+3)、生成的三溴化磷为液体,掺杂着部分五溴化磷。溴与一氧化碳反应,可得到碳酰溴,与氨反应,生成溴化铵与氮气:溴可以置换出水中的一些非金属阴离子,例如溴与硫离子的反应:溴蒸汽与氟气混合,或者是将氟气通入液溴中,可以得到三氟化溴,氟气过量则生成五氟化溴。
溴在水中及碱溶液中容易歧化,在水中生成氢溴酸和次溴酸。在0°C及以下的低温碱溶液中生成溴化物、次溴酸盐和水。

希望我能帮助你解疑释惑。

⑸ 溴百里酚蓝指示液保存

空气中的二氧化碳溶解在里面,使得溶液变酸,由此看到了你看到的绿色

⑹ 实验室自己配制的各种试液保存多久我们文件规定了三个月,我主要想找规定保存期限的标准!

各种溶液的使用有效期
溶液名称 浓度mol/L 有效期
普通试剂溶液 / 6个月或低于6个月的使用周期
各种酸标准溶液 各种浓度 3个月
NaOH标准溶液 各种浓度 2个月
硫代硫酸钠标准溶液 0.05/0.1 2个月
高锰酸钾标准溶液 0.05/0.1 3个月
碘标准溶液 0.02/0.1 1个月
重铬酸钾标准溶液 0.1 3个月
硝酸银标准溶液 0.1 3个月
硫酸亚铁标准溶液 1/0.64 20天
EDTA标准溶液 各种浓度 3 个月
溴酸钾标准溶液 / 临用前标定
铬黑T指示剂 0.5 1个月(冰箱保存)
http://wenku..com/view/499c4bef998fcc22bcd10dc6.html

⑺ 请教0.1mol/L溴标准溶液的配制与标定方法

溴标准滴定溶液的配制

  1. 称取3g溴酸钾和25g溴化钾,溶于1000ml水中,摇匀。

  2. 量取35.00ml到40.00ml配制好的溴溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5ml盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min,加150ml水(15到20摄氏度),用硫代硫酸钠标准滴定溶液c=01mol/L滴定,近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失,同时做空白试验

  3. 溴标准滴定溶液浓度c(0.5Br2),数值以摩尔每升计,按下式计算:

    c(0.5Br2)=(V1-V2)c1/V

    说明:其中V1是硫代硫酸钠标准溶液的体积数值,单位为毫升

    V2为空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积数值单位为毫升。

    c1为硫代硫酸钠标准溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升。

    V为溴溶液体积的准确数值,单位为毫升

⑻ 液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封 为什么

因为溴密度比水大,会使水浮在其上面,从而隔开空气。
知识点延伸:
溴是深棕红色重质液体,容易挥发,气温低时能冻结成固体。有极强烈的毒害性与腐蚀性。在常温时,能挥发出有强烈刺激性的烟雾,刺激眼睛和呼吸道的粘膜,使人流泪和咳嗽,能灼伤皮肤,产生剧烈刺痛,不易医治。溴的性质很活泼,是强氧化剂,遇砷、锑放出火花而化合。与氢的亲合力甚强,类似氯而稍弱,与有机物混合,可引起燃烧。能溶于醇、醚、溴化钾溶液、碱类及二硫化碳,能溶于水。乙烯等还原性物质均可使溴水褪色,在高中化学中,这是很常见的反应。
溴的保存要求:在保管中既要按腐蚀性又要按氧化性试剂要求处理。生产单位一般加蒸馏水三分之一左右作为保护剂,防止挥发。宜单独存放。储存时要用玻璃塞。卤族元素单质中碘和溴是很容易分解的,而且溴是唯一一种非金属元素单质中是液体的,很容易挥发,所以要用水隔离。问题就在于水,事实上水会和溴发生反应,生成溴化氢和次溴酸,次溴酸很不稳定,见光易分解。事实上,保存在棕色的瓶子里就是为了保护次溴酸,从化学平衡的角度讲,保护了次溴酸就间接的保护了液溴,减缓了液溴的进一步消耗。次溴酸会分解为氧气和溴化氢。2次溴酸——氧气+2HBr气温低时应注意保温,防止溴及蒸馏水冻结破裂容器。不宜与有机物、易燃物、氨水、酸类混放在一起。宜将溴埋入蛭石、干燥陶土或碳酸钙等的木箱内。
消防方法:发生火灾事故时,抢救要戴防毒面具、胶皮手套,站在上风头,用雾状水、干砂扑救。

热点内容
海澜之家广告脚本 发布:2025-05-17 13:56:06 浏览:29
手文件夹恢复 发布:2025-05-17 13:53:32 浏览:992
linux怎么看进程 发布:2025-05-17 13:53:30 浏览:302
thinkphp字段缓存 发布:2025-05-17 13:52:01 浏览:574
山灵app安卓版如何设置 发布:2025-05-17 13:51:49 浏览:387
帆布压缩袋 发布:2025-05-17 13:26:27 浏览:457
c语言16进制表示方法 发布:2025-05-17 13:11:25 浏览:480
ftp单位 发布:2025-05-17 13:10:03 浏览:142
c语言编写n的阶乘 发布:2025-05-17 13:10:02 浏览:685
lockjava 发布:2025-05-17 13:02:08 浏览:311