如何配置混合溶剂重结晶
‘壹’ 用乙醇-水混合溶剂重结晶时,若事先没混合好,重结晶应怎样进行
先加良溶剂,溶解后加不良溶剂,恰好出现浑浊时,再加少量良溶剂使之恰好溶解。
‘贰’ 混合溶液重结晶
我的理解是加热会增加溶解度。第一步肉桂酸的乙醇溶液是热的,没有冷却,直接加水。最后溶液又变凉了,而溶液中有相对过量的肉桂酸,这时少加入水就达到饱和,结果产生差距。
‘叁’ 如果重结晶肉桂酸时需自己摸索混合溶剂的比例 如何操作
以我做的实验,仅供参考:
双溶液重结晶:先向待结晶物中,慢慢滴加良溶剂,滴的过程中保持微沸,当待结晶物完全溶完时,再滴加不良溶剂,直至体系溶液浑浊,然后再滴加良溶剂,刚好透明停止。 要使晶体比较纯,我们一般多加20%的溶剂。
‘肆’ 重结晶操作包括哪些步骤,什么叫混合溶剂重结晶
混合溶剂重结晶有两种,一种是溶合好的溶剂来重结晶,跟单一溶剂操作一样;另一种是先用某种溶剂溶解,再加另一种溶剂析晶,这种不一样了,多了另一种溶剂的加入过程。
‘伍’ 重结晶实验中,什么时候使用混合溶剂
在单个溶剂溶解性太好了的时候使用混合溶剂。
‘陆’ 如何选择重结晶溶剂
选择重结晶溶剂的技巧:
1、使用溶 剂的原则,沸点应比进行重结晶物质的熔点低,但熔点在40〜50 °C的物质也可以用己烷、乙醇进行重结晶。
2、根据相似者相溶的原则,极性强的物质能溶于极性大的溶剂;极性低的物质易溶于非极性溶剂,例如聚羟基化合物能很好地溶解在醇类溶剂中。但是在进行重结晶时则要求所选择的溶剂最好和进行重结晶的化合物在结构上不完全相似。
4、 对于几乎在所有的溶剂中都能溶解的物质,最好选用含水的有机溶剂或用水作溶剂进行重结晶。
5、进行重结晶时最好选用普通溶剂,对一些在普通有机溶剂中难溶解的物质可用乙酸、吡啶和硝基苯等进行重结晶。结晶后用适当的溶剂洗涤、干燥。
6、 对用己烷、环己烷等脂肪烃和甲醇、乙醇等醇类都可以重结晶的化合物,选用醇类溶剂所得制品的纯度高。
(6)如何配置混合溶剂重结晶扩展阅读:
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
影响效果因素重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。
‘柒’ 当难以选出一种合适的溶剂作为常用混合溶剂,如何配置混合溶液
不一定啊,溶剂如果和要重结晶的物质形成氢键结合,就不容易析出来,混合溶剂重结晶的一般步骤相对于单一溶剂的重结晶的操作,初学者难以掌握混合溶剂热溶液的配置,相关操作为:(1)按照选择溶剂的方法,试出混合溶剂各自量的比例(2)将被重结晶物质加热溶解于适量的易溶溶剂中(3)趁热过滤,以除去不溶性杂质(4)用滴管逐滴加入热的不易溶的溶剂,直至出现浑浊,且不再消失为止(5)再加热使其澄清,若不澄清,可再加较少量的易溶溶剂,使其刚好澄清(6)将此热溶液在室温下放置,冷却析出晶体值得强调的是:制备好的热溶液必须经趁热过滤,以除去不溶杂质。有时某些物质易于析出结晶,在过滤过程中结晶在滤纸上析出,阻碍继续过滤,处理不妥,产品损失很多,在小量实验中,影响严重,此时须小心将析出物与滤纸一同返回,重新制备热溶液,这种情况下,宁可将热溶液配制得稀一些,若热过滤溶液中含有少量不溶性杂质,热溶液呈浑浊状,且不能用简单过滤除去,可在溶液中加少量活性碳(要颗粒状的较好过滤),煮沸5分钟,活性碳吸附色素和树脂状物质后,再趁热过滤。当非极性溶剂(如苯,石油迷)中脱色时,活性炭效果不好,可试用氧化铝脱色的方法
‘捌’ 混合溶剂重结晶时溶剂如何加
先用良溶剂在较高一些的温度溶解,必要的话可热过滤除去不溶杂质,溶液慢慢加入不良溶剂,至刚刚开始出现少量浑浊且不消失,此时再加少量良溶剂使沉淀刚刚好完全溶解,停止加热和搅拌,让溶液慢慢冷却到室温结晶,必要的话可以放入冰箱,过滤出晶体,并用少量预冷的混合溶剂洗涤晶体,干燥称重。一般的操作就酱紫。
‘玖’ 用无水乙醇当溶剂怎样重结晶
用无水乙醇重结晶是:加热使体系溶清,然后热过滤,缓慢降温,析出固体后,再保温搅拌半小时,过滤,烘干。得到的产品纯度就高了。
如果质量没有达到要求,可以二次重结晶三次重结晶。
也可以使用乙醇和其他溶剂的混合溶剂,提高重结晶的效果。