哈西cod硫酸汞试剂如何配置
❶ 哈希cod快速测定方法
哈希cod快速测定方法?哈希COD测定方法
哈希COD测定法
原理:用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中,加入硫酸汞去除氯离子干扰,在银催化下,经过高温消解反应后的溶液COD浓度与吸光度成线性关系,符合朗伯—比尔定律,在620nm处比色得出样品浓度。
仪器:HACH-DR 3900分光光度仪,HACH-DRB 200消解仪
试剂:
1、邻苯二甲酸标准贮备溶液,COD=5000mg/l
称取邻苯二甲酸氢钾溶于水中,定容至100ml。
2、邻苯二甲酸标准使用溶液,COD=500mg/l
取10ml邻苯二甲酸氢钾标准贮备溶液溶于水中,定容至100ml。现配现用。
3、重铬酸钾溶液,1/6ρ=l
称取重铬酸钾(预先在120℃烘干2小时)溶于水中,定容至1000ml。由于重铬酸钾不易溶于冷水,可边加热边溶解。4℃冷藏保存。若用前有析出,可在60℃下加热使其溶解后再使用。
4、1% H2SO4-Ag2SO4溶液
于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2天,不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞
步骤:
1、标线的绘制
(1)配置标准样品
于6支HACH消解-比色管中依次加入硫酸汞, 1% H2SO4-Ag2SO4溶液,重铬酸钾溶液,、、、、、邻苯二甲酸标准使用液,、、、、、水,密封后摇匀。
(2)HACH-DRB 200进行消解
打开HACH-DRB 200消解仪开关,轻按屏幕显示COD的下方按键。待温度上升至150℃,消解仪会发出滴滴滴的声音。打开消解仪塑料盖,将比色管置于消解孔中,关上塑料盖,轻按屏幕显示start的下方按键,消解开始。消解仪在150℃下恒温消解120min,然后慢慢降温,待温度降至120℃,仪器又会发出滴滴滴的声音。此时关闭消解仪,拿出比色管并摇匀,冷却至室温。
(3)HACH-DR 3900分光光度仪测量
首先准备含有2/3体积蒸馏水的比色管作为空白。然后打开HACH-DR 3900分光光度仪,确定除了圆孔外其他光路已被遮住。按单波长键,待进入测定界面后设定发射波长为620nm。将含有蒸馏水的比色管插入圆孔中,按调零键后拿出,再将其余比色管插入圆孔中,按读数,测定其吸光度,记录数据。最后关闭分光光度仪。
@始于垒土
管号
0
1
2
3
4
5
标准溶液,ml
COD含量,μg
200
400
600
800
1000
吸光度A620
2、水样的测定
于HACH消解-比色管中依次加入硫酸汞, 1% H2SO4-Ag2SO4溶液,重铬酸钾溶液, 2ml水样(当水样COD浓度大于1000mg/l时减小水样体积,用蒸馏水补足至2ml),密封后摇匀。按标准曲线法测定吸光度,由标准曲线查得相应COD含量。
❷ COD结果为50-80,应加多少硫酸汞
使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
❸ cod的硫酸汞怎么配置
简单说:硫酸汞先用蒸馏水洗,再用硫酸洗,然后加水就可以了。
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❹ COD maxII 硫酸汞怎么配,说明书上讲得不清不楚,又啰嗦又麻烦。求简单易懂的语言。
具体配比你自己看书,或者直接去看哈希的仪器说明书。如果是溶解不了,加热和提高酸度其实效果不大,放着等待一天应该就好了。顺便这是使命召唤OL吧。
❺ 测定水质COD时,如何选择试剂浓度
COD的定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度、时间及催化剂的有无等条件的不同而出现不同的结果。另一方面,在同样条件下也会因水体中还原性物质的种类与浓度不同而呈现不同的氧化程度。化学需氧量是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。对于COD来说,它并不是单一含义的指标,随着测定方法的不同,测定值也不同,它是水体中受还原性物质污染的综合性指标,主要是水体受有机物污染的综合性指标。
根据氧化剂种类不同,分为CODCr和CODMn。(1. )CODMn指的高锰酸钾法,因为氧化率比较低只有45%左右,所以通常被使用于地表水种COD的一个含量,用高锰酸钾指数来表示。(2.)CODCr指的是重铬酸钾法,需要经过165度高温消解20分钟再进行测定。氧化率在95%以上。检测精度比较高。所以国标要求污水中的COD测定,必须采用重铬酸钾法。
在重铬酸钾法中最常用的是回流滴定法和快速消解光度法。
回流滴定法原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,加热消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2H,消解液自然冷却后,加水稀释,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。
快速消解光度法原理: 1.)试样中加入定量的重铬酸钾,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸为反应介质,硫酸银为催化剂,硫酸汞为屏蔽剂,在165度条件下加热消解20min,用分光光度法测量六价铬或者三价铬含量,确定COD数值。 2.)低量程检测LR试剂(10 -150mg/L),检测六价铬的含量,检测波长为450nm,其浓度大小跟吸光度成反比,吸光度越大,数据越低。吸光度很高时,对应仪器的表现为显示LLLL。 3.)高量程检测HR试剂(100 -1500mg/L),检测三价铬的含量,检测波长为610nm,其浓度大小跟吸光度成正比,吸光度越大,数据越高。吸光度很高时,对应仪器表现为显示HHHH.
快速消解光度法的优势:时间上:从原来的120分钟减少到20分钟。操作上:繁琐的操作流程到现在只需几步即可。试剂上:传统的回流法需要消耗25ml的重铬酸钾溶液,30ml的 硫酸银溶液,20ml的样品,以及大量的自来水用于回流。现在快速消解法只需要用0.75ml的重铬酸钾溶液,2.25ml硫酸银溶液,2ml的样品即可,无需大量的回流水。
操作流程:以水样浓度为0-150mg为例。
1、当水样COD值为0- 150mg/L时。①用移液器吸取2ml纯净水加入到一支L R试剂管中(调零用)②用移液器吸取2ml待测水样加入到另一L R试剂管中。
2、拧紧试剂管盖子,上下颠倒摇匀。将试剂管放入消解仪中,在165C下消解20分钟。
3、消解完成后,将试剂管取出放在试管架上冷却至80°C左右( 手能承受),再次摇匀试剂管中液体。
4、将试剂管放在试管架上继续冷却至室温,此时禁止摇晃试剂管。
5、按“开关”键开机,屏幕中间显示“idL E”表示开机完成,按“切换”键,选择所需检测项目。
6、打开检测仓盖,确保调零水样试剂管表面干净,把其放入到检测仓,盖上仓盖,按“调零”键,屏幕中间显示“0”时表示调零完成。
7、打开仓盖,取出调零试剂管,放入待测水样试剂管,确保试剂管表面干净,盖上仓盖。
8、按“读数”键,屏幕中间显示的数字表示水样的检测值。( 单位: mg/L )
行业应用:CODCr法应用广泛,适用于各种类型的工业废水。印染,电镀,石油化工行业等等。
❻ cod的测定
COD的测定方法2007-05-21 10:56COD的测定方法
化学需氧量
是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量.水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示.它反映了水中受还原性物质污染的程度.该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一.
测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr).
主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD
对标准方法做了改进的另一些测定方法.
重铬酸钾标准法
原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]
重铬酸钾标准法
测定步骤
标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V
改进
一.样品消化方面的改进
二.测定手段方面的改进
分光光度法
库仑法
动力学法
电位法
静电流法
极谱法
分光光度法
原理:水样在加热回流时,反应方程式为:
由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,重铬酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值
分光光度法
仪器设备:分光光度计
测定步骤:
(1)配置标准系列
(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铬酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸银,摇匀
(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)
(4)冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液和水样的吸光度.用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的COD.
分光光度法与标准法
标准法测定COD准确但是一次标准COD实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多.
分光光度法测定COD,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度和精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便
库仑法
原理:重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂测定COD的库仑滴定法.
优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水和废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致.本方法对COD高或低的水体的测定都适用.
动力学法:利用动力学原理,按照反反应速度推算CODcr.
电位法 :示波电位滴定法是最简单的电滴定方法,仪器线路简单,利用示波器上荧光的突然变化指示终点比指示剂变化明显,特别适宜于有色和悬浊物样品分析.
静电流法 :Pilzu等用涂PbO2的电极从+1.2v到+20v记录0.1mol/LK2SO4的伏安图,然后加试样以测定可氧化物质,用古典电位的电流变化计算COD值.
极谱法 :在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消耗六价铬的量,间接求出水中COD值
自己的想法
虽然对COD测定的方法已投入很多的研究,而且取得比较大的成就,但是每种方法都有它的局限性也都有发展完善的潜力,对这些方法的改进会随着技术的发展有更多的要求,也会随着技术的发展有更多的方向.此外,将不同种方法的优点合理的结合应用也可能会达到改进的目的,而改进中不仅要考虑对时间的要求,也应该考虑用品对环境的影响.
❼ 配比cod掩蔽剂,硫酸汞不能全部溶解
硫酸汞溶解度较低,需要预溶,即已配好的溶液加入.
❽ 300g / L 硫酸汞溶液的配制方法
方法一:由黄氧化汞和硫酸溶液反应,经蒸发浓缩、冷却、过滤,制得硫酸汞:硫酸汞
方法二:使汞与过量的浓硫酸共热,可以生成硫酸汞。向100mL浓硫酸中加入约50g汞,在通风柜中加热,反复蒸发,使汞全部反应,并继续加热一段时间,即生成硫酸汞。将生成物置于古氏坩埚上,迅速用3.5mol/L的硫酸洗涤,并抽吸至完全干燥。
方法三:将氧化汞溶入稀硫酸中,可制得硫酸汞。
将16mL浓硫酸加入到145mL水中配制成稀硫酸溶液,在不断搅拌下向硫酸溶液中加入30g黄色的氧化汞HgO。等氧化汞溶解完之后,将1g活性炭加入到该溶液中,进行充分搅拌后过滤。蒸发滤液,并将生成的硫酸汞结晶用瓷勺捞出,在布氏漏斗中抽干。然后使产品在300~400℃的温度下干燥,直至成为完全干燥的颗粒状,最后移入深色瓶中保存。
方法四:将汞与30%过氧化氢和中等浓度的稀硫酸反应,也能生成硫酸汞
❾ 硫酸汞试液怎么配制
规程:
1. 仪器:药物天平、量筒、烧杯、玻棒。
2. 试剂:水、黄氧化汞、硫酸。
3.操作方法:
1)取黄氧化汞5g
2)加水40ml后
3)缓缓加硫酸20ml,随加随搅拌
4)再加水40ml,搅拌使溶解,即得。