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点板对照溶液怎么配置

发布时间: 2022-12-25 02:10:19

㈠ 腐蚀PCB的氯化铁溶液怎么配置

这个比例不严格,一般按3:1就差不多,即3两氯化铁加两玻璃杯水即可。注意!一定要把氯化铁慢慢放入水中,而不可以用水沏氯化铁!这样会产生剧烈反映,酸液会溅到身上!
腐蚀PCB板速度主要取决与腐蚀液温度。我的做法是:用暖瓶热水倒在盆里,把装有三氯化铁溶液的塑料盘放在热水中,放进线路板,过2-3分钟(腐蚀液开始升温了)开始用竹筷子上下挑动线路板,那一边腐蚀的速度慢就挑动哪一边。这样有一只烟的功夫就可以腐蚀完毕,清水冲净、再用肥皂搓洗一遍达到酸碱中和。
另外,去除油漆不要用砂纸!这样会使铜箔受损,用硝基稀料最好(熟称香蕉水),如果没有可以用家里常见的:治疗跌打扭伤用的松节油、正痛红花油、实在没有就用风油精、敌敌畏乳剂等等,都可以代替除漆剂使用效果都不错。

㈡ 供试品溶液自身稀释的局限

供试品溶液自身稀释对于多个样品,制备对照溶液较为繁琐,不如主成分外标法方便;且其存在不能克服的系统误差
拓展:
供试品溶液的自身稀释对照法:
适用于杂质的结构不确定,或虽然杂质结构已知,但是没有杂质对照品的情况。该法仅限于杂质斑点颜色与主成分斑点颜色相同或相近的情况下使用。
先配置-定浓度的供试品溶液,然后将供试品溶液按限量要求稀释至定浓度作为对照溶液,将供试品溶液与对照溶液分别点样于同一薄层板上,展开、斑点定位。供试品溶液所显杂质斑点与自身稀释对照溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点做比较,不得更深。

㈢ 10%的硫酸乙醇溶液怎么配制薄层色谱显色用的

显色用的硫酸乙醇溶液不用配得非常精确,按楼上的配法就没有问题。实际上,3~15%的浓度都可以正常的使用。不用加什么干燥剂,没有用的,也没有必要。
我的实验室就是取约50ml乙醇放在瓶中,再加3ml浓硫酸。
做TLC的时候,取出展开完毕的板,吹干,在溶液中蘸一下,湿了就可以。在瓶壁上把多余的酸液碰下去。再用电吹风的弱热风档小心地吹,变色明显即可。

㈣ 测定纤维素含量中要使用醋酸和硝酸混合液,如何配置该溶液

苯唑西林钠
拼音名:Benzuo
Xilinna
英文名:Oxacillin
Sodium
书页号:2000年版二部-374
C19H18N3NaO5S.H2O
441.44
本品为(2S,5R,6R)-3,3-
二甲基-6-(5-甲基-3-
苯基-4-
异恶唑甲酰氨基)-7-氧代
-4-
硫杂-1-
氮杂双环[3.2.0]
庚烷-2-
甲酸钠盐—水合物。按无水物计算,含(C19H19
N3O5S)不得少于90.0%。
本品为白色粉末或结晶性粉末;无臭或微臭

本品在水中易溶,在丙酮或丁醇中极微溶解,在醋酸乙酯或石油醚中几乎不溶。
比旋度
取本品,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml
中含10mg的溶液,依
法测定(附录Ⅵ
E),比旋度为+195°至+214°。
(1)
取本品,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.8)
制成每1ml
中含50μg

溶液,量取10ml,在水浴中加热30分钟,立即冷却,以未加热的供试品缓冲液作空白,
照分光光度法(附录Ⅳ
A)测定,在339nm
的波长处有最大吸收,吸收度约为0.6

(2)
取本品和苯唑西林钠对照品,分别加磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠0.5g与
磷酸二氢钾0.301g,加水溶解使成1000ml,pH值为7.0)制成每1ml
中各含1mg
的溶
液;另取本品和苯唑西林钠对照品,加上述磷酸盐缓冲液制成每1ml
中各含1mg
的混合
溶液;照薄层色谱法(附录Ⅴ
B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶
G薄层板(取硅胶G适量,加5%磷酸二氢钠与0.1%乙二胺四醋酸二钠的溶液,以1:3比例
混合研磨调浆,铺板)上,以醋酸丁酯-冰醋酸-含5%磷酸二氢钠0.1%乙二胺四醋酸
二钠溶液-正丁醇(50:30:10:5)为展开剂,展开后,晾干,置105
℃加热10~15分钟,
放冷,喷以显色液[0.5
%淀粉糊-冰醋酸-含1%碘4
%碘化钾溶液(100:6:2)
混匀]
显蓝色背景,白色斑点,供试品所显斑点的位置应与对照品的主斑点相同,混合液应
显单一斑点。
(3)
本品显钠盐的火焰反应(附录Ⅲ)。
酸度
取本品,加水制成每1ml
中含20mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ
H
),pH值应为5.0
~7.0

溶液的澄清度与颜色
取本品5
份,各0.6g
,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清
无色;如显浑浊,与1
号浊度标准液(附录Ⅸ
B)比较,均不得更浓。
水分
取本品,照水分测定法(附录Ⅷ
M第一法A)测定,含水分不得过5.0
%。
热原
取本品,加灭菌注射用水制成每1ml
中含25mg的溶液,依法检查(附录Ⅺ
D
),剂量按家兔体重每1kg
注射1ml
,应符合规定。
无菌
取本品,分别加入100ml
0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过滤法处理后,
依法检查(附录Ⅺ
H),应符合规定。
取本品约50mg,精密称定,加水5ml溶解后,加1mol/L
氢氧化钠溶
液5ml,摇匀,放置15分钟,加1mol/L硝酸溶液5ml、醋酸盐缓冲液(PH4.6)20ml,摇匀,照电
位滴定法(附录Ⅶ
A),用铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极为参比电极,在35~40℃,
用硝酸汞滴定液(0.02mol/L)缓慢滴定(控制滴定过程约为15分钟),不计第一个等当点,计
算第二个等当点时消耗滴定液的量。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于8.029mg的总苯唑
西林(按C19H19N3O5S计算)。
另取本品约0.5g,精密称定,加水与上述醋酸盐缓冲液各25ml,振摇使完全溶解,在室温下,
立即用硝酸汞滴定液(0.02mol/L)滴定。滴定终点判断方法同上。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L)
相当于8.029mg的降解物(按C19H19N3O5S计算)。
总苯唑西林的含量(%)与降解物的含量(%)之差值即为苯唑西林的含量。
抗生素类药。
严封,在干燥处保存。
注射用苯唑西林钠

㈤ 配制苍术素对照品溶液的标准操作过程是什么

品名:
苍术

别名:
茅苍术 别名:南苍术、茅术、京苍术、茅山苍术、赤术、仙术。
北苍术 别名:枪头菜、山刺儿菜、山苍术、华苍术。
关苍术 别名:和苍术。
概述:
苍术为燥湿、祛风不可缺少的大宗中药材,应用历史悠久,畅销国内外。

本品为菊科植物茅苍术[Atractylodes lancea (Thunb.)DC.]或北苍术[Atractylodes chinensis (DC.)Koidz.]的干燥根茎。为《中华人民共和国药典》1990年版所收载。

苍术药用历史悠久。始载于东汉《神农本草经》,列为上品。《医学启源》载: "苍术,主治与白术同,若除上湿发汗,功最大,若补中焦除湿,力少"。《金匮要略》称赤术。梁代陶弘景在《名医别录》中分为赤术和白术,赤术即今苍术。唐《唐本草》、明·《本草纲目》对苍术作了详细记述,谓有"除湿发汗,健脾安神"功效,并有附图,据考证即今茅苍术,主产于长江以南各省。
产地分布:
茅苍术主要分布于江苏、安徽、四川、湖北、江西、河南、山东。主产于江苏句容、江宁、南京城郊及金檀、溧阳、溧水、丹徒;安徽滁县;浙江寿昌(建德县);四川巫山;河南三门峡市、灵宝、卢氏、陕县、渑池。

北苍术主要分布于黑龙江、辽宁、河北、河南、山东、山西、陕西、宁夏、甘肃、北京、天津。主产于黑龙江龙江、讷河、杜蒙、甘南、林甸、依安、富裕、泰来、齐齐哈尔;辽宁朝阳、建平、凌原;河北的玉田、遵化、宣化;河南信阳、新县;山东崂山、淄川;北京怀柔;天津蓟县;山西泌源、晋城、长治;河南林县、辉县。

地方习用品: 关苍术主要分布于黑龙江、吉林、辽宁、河北、内蒙古。主产于黑龙江伊春、北安、黑河、佳木斯、桦川;辽宁本溪、新滨、桓仁、宽甸。

朝鲜苍术分布于东北。

苍术商品分三大类,茅苍术又名南苍术;北苍术;关苍术又名白苍术,朝鲜、南韩、日本称之为白术。

1、苍术,断面有朱砂点。主产于黄河以南,江苏茅山是它的道地产区,所以叫茅苍术。江苏、安徽、四川、湖北、江西、河南、山东,主产于江苏句容、江宁、南京城郊及金檀、溧阳、溧水、丹徒;安徽滁县;浙江寿昌(建德县);四川巫山;河南三门峡、灵宝、卢氏、陕县、渑池等。

2、苍术,断面有雄黄点。主产于河北、山西、陕西、山东、东北三省。内蒙古的东三盟有大片野生的苍术,主要集中在赤峰、哲盟、兴安盟。黑龙江、辽宁、河北、河南、山东、山西、陕西、宁夏、甘肃、北京、天津,主产于黑龙江龙江、讷河、杜蒙、甘南、林甸、依安、富裕、泰来、齐齐哈尔;辽宁朝阳、建平、凌原;河北玉田、遵化、宣化;河南信阳、新县;山东崂山、淄川、北京怀柔;天津蓟县;山西沁源、晋城、长治;河南林县、辉县等。

3、关苍术,断面白粉渣,没有油点。为地方习用品,主要分布于黑龙江、吉林、辽宁、河北、内蒙古,主产于黑龙江伊春、北安、黑河、佳木斯、桦川;辽宁本溪、新滨、桓仁、宽甸。朝鲜苍术,分布于我国东北地区。
形态特征:
1、茅苍术 为多年生草本植物,高30-70厘米。根茎横走,长块状,粗壮呈结节状,有细须根;茎直立,圆形而有纵棱。叶互生,基部叶多为3裂,中部叶椭圆形或椭圆状披针形,上部叶较小,披针形或狭长椭圆形。秋季开花,头状花序,单生于顶端,叶状苞羽状深裂,与花序几等长,总苞钟形,总苞片7-8层,有纤毛。花冠白色或稍带红紫色。瘦果圆筒形,有棕黄色软毛。

2、北苍术 为多年生草本植物,高30-60厘米。根茎肥大结节状。茎直立,圆形呈纵棱,疏被褐色柔毛。叶互生,革质无毛。下部叶与中部叶倒卵形、长卵形,边缘有具硬刺的牙齿,两面叶脉明显,下部叶具短柄,中部叶无柄。头状花序单生于茎顶,叶状苞倒披针形,与头状花序近等长或稍短,有硬刺;管状花,先端5裂,花冠白色,狭管部与具裂片的檐部近等长。瘦果圆柱形,被银白色长柔毛,淡褐色。

3、关苍术 ( Atractylodes japonica Koidz.ex Kitam.)基生叶花期凋落,茎生3-5羽状全裂或单叶,边缘有平伏或内弯的细刺状锯齿,无毛,有光泽;叶脉明显,顶裂较大;上部叶三出或单叶,下部叶有长柄,上部叶近无柄。有两性花和单性花。瘦果圆柱形,密生向上而呈银白色柔毛。

4、朝鲜苍术 [Atractylodes koreana (Nakai)Kitam.]主要特征为叶全缘,椭圆或圆形。根茎外形与茅苍术区别不大。
生态环境:
茅苍术多生长在丘陵、杂草或树林中;北苍术多生长在森林草原地带的阳坡、半阴坡灌丛群落中;关苍术多生长在稀疏柞桦林、灌木林带山坡草地、灌丛及林间草丛中,为稀见伴生植物。土壤多为表土层疏松,肥沃,渗透性良好的暗棕壤或砂壤土。
生物学特性:
北苍术耐寒性强,喜冷凉,光照充足,喜昼夜温差较大的气候条件。茅苍术喜凉爽、温和、湿润的气候,耐寒力较强,怕强光和高温。生育期要求温度15-25℃。物候期:1月中旬萌发,3月上旬出苗,3-4月生长盛期,5-6月地下根茎膨大,8-9月地下根茎生长盛期,9月中旬开花,11月果实成熟,11月下旬进入休眠。根茎一般每年生长1-2节。
生长习性:
北苍术耐寒性强,喜冷凉,光照充足,喜昼夜温差较大的气候条件。茅苍术喜凉爽、温和、湿润的气候,耐寒力较强,怕强光和高温。
生长周期:
一般资源均为野生,多年生长。家种的苍术需生长两年后起收。
采收及加工:
1、采收 野生茅苍术春、夏、秋季均可采挖,以8月采挖的质量最佳;家种的苍术需生长两年后起收。茅苍术多在秋季采挖,北苍术春、秋两季均可采挖,以秋后至春初苗末出土前采挖质量较好。

2、加工 茅苍术挖出后,去掉地上部分和抖掉根茎上的泥沙,晒干后撞去须根或晒至九成干时,用微火燎掉须毛即可;北苍术挖出后,除去茎叶和泥土,晒至四、五成干时,筐内,撞掉须根,呈黑褐色,再晒至六、七成干时,再撞1次,以去掉全部老皮,晒至全干时再撞,使表皮呈黄褐色。
储藏养护:
苍术一般用麻袋包装,每件50公斤左右。贮于阴凉干燥处,温度30℃以下,相对湿度70-75%。商品安全水分12-14%。

本品香气较浓,虫蛀较少见,贮存时间较长或温度过高,易散味;受潮生霉,泛油。染霉品表面可见白色毛状物,但断面有时出现白色细针状结晶为油室析出的苍术醇,应注意鉴别。泛油时表面不明显,内部颜色加深,有油状物,须剖开后观察。为害的仓虫发现有黑毛皮蠹、大谷盗、米扁虫、褐粉蠹、烟草甲等。

储藏期间,严格控制库房温、湿度;定期检查,发现吸潮或轻度霉变、虫蛀,及时晾晒,虫情严重时,用磷化铝熏蒸。每年应进行一次密封抽氮充氧养护。
药材性状:
1、茅苍术 呈不规则连珠状或结节状圆柱形,略弯曲,偶有分枝,长3-10厘米,径1-2厘米。表面灰棕色,有皱纹及横曲纹,上侧具茎痕或残留茎基,两侧及下侧残留须根。质坚实,断面黄白色,散有多数橙黄色或棕红色油点,习称"朱砂点",暴露稍久,有白色毛状结晶析出,习称"吐脂"或"起霜"。有浓郁特异的香气。

2、北苍术 呈疙瘩块状或结节状圆柱形,长4-9厘米 ,直径1-4厘米。表面棕黑色,除去外皮者黄棕色。质较疏松,折断面散生棕黄色油点,无白毛状结晶析出,香气较淡。

苍术均以个大,形如连珠状,质坚实,有油性,断面朱砂点多,切片放置后生白霜(苍术醇的白色针状结晶),香气浓郁者为佳。

规格标准:
国家医药管理局、中华人民共和国卫生部制订的药材商品规格标准,商品分茅苍术、北苍术,均为统货。
性味功效:
苍术味辛、苦。性温。归脾、胃、肝经。具有燥湿健脾,祛风,散寒,明目功效。用于脘腹胀满,泄泻,水肿,脚气痿 ,风湿痹痛,风寒感冒,雀目夜盲。

主要成分:
挥发油(主要有苍术素、苍术醇、β-桉油醇、榄香油醇、苍术酮等)及聚伞花素、α-异岩兰烯、β-芹油烯、ar-姜油烯、β-甜没药烯等,另含有3-β-羟基苍术酮、3-β-乙酰氧基苍术酮、苍术素醇、乙酰苍术素醇等。关苍术根茎挥发油中含芹烷二烯、二乙酰苍术二醇、乙醛、糖醛、苍术酮等。苍术中特有的香气成分为苍术酮,在挥发油中约占20%。

主要药理作用:
苍术挥发油对109食管癌细胞有体外抑制作用;苍术的茅术醇与β-桉油醇有较强的催眠作用;其煎剂或醇浸剂口服液或皮下注射,对血糖有一定影响;茅苍术煎剂有明显排盐(钠、钾、氯)作用;苍术浸膏少量静脉注射可引起血压轻度上升,大剂量则降压;浸膏还对蟾酥有减低心脏搏动及使心律变慢作用;对家兔有降低血糖作用。
性状鉴别:
1、茅苍术 呈不规则连珠状或结节状圆柱形,略弯曲,偶有分枝,长3-10cm,直径1-2cm;表面灰棕色,有皱纹、横曲纹及残留须根,顶端具茎痕。质坚实,断面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油点,习称“朱砂点”;暴露稍久,可析出白色细针状结晶,习称“起霜”或“吐脂”;气香特异,味微甘、辛、苦。

2、北苍术 呈疙瘩块状或结节状圆柱形,长4-9cm,直径1-4cm;表面黑棕色,除去外皮者黄棕色。质较疏松,断面散有黄棕色油点,不“起霜”;香气较淡,味辛、苦。B9 苍术片呈不规则类圆形或条形厚片,边缘不整齐。表面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油点。周边灰棕色。

3、麸炒苍术 形如苍术片,表面黄色或焦黄色,有香气。

显微鉴别:
粉末棕色。1草酸钙针晶细小,长5-32μm,不规则散在于薄壁细胞中。2纤维大多成束,长梭形,直径约至40μm,壁甚厚,木化。3石细胞甚多,多角形,类圆形或长方形,直径20-80μm,壁极厚,木化。4菊糖多见,呈扇形或不规则块状,表面呈放射状纹理,散在于薄壁细胞中。

理化鉴别:
1、化学定性 取粉末1g,加乙醚15ml,加乙醚5ml,振摇浸出15分钟,滤过。取滤液2ml,放于蒸发皿内,待乙醚挥散后,加含5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液1ml,显玫瑰红色,再于100℃烘5分钟出现绿色(关苍术不明显)。

2、光谱鉴别 取药材丙酮浸出物(10mg/2ml),采用溴化钾压片法测其红外光谱,样品在1740cm-1处有1个尖锐的强峰,在1650 cm-1处有1个馒头峰。

3、薄层色谱
(1)取挥发油,用醋酸乙酯稀释成10%溶液,供点样用。吸附剂:硅胶(青岛,180目)3g,加0.5%羧甲基纤维素钠水溶液10ml研磨后,铺于玻板上,厚度约0.25nm,晾干后于100℃烘1小时。以苯-醋酸乙酯-乙烷(15:15:70)展开,展距20cm。用含5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液喷后,再于100℃烘5分钟。结果:喷显色剂后,苍术酮立即显红色,烘后呈紫色;苍术素、茅术醇、桉油醇在喷显色剂后不显色,烘后苍术素显绿色,茅术醇与桉油醇显棕色并在同一位置(关苍术油于喷显色剂后)。

(2)取粉末0.5g,加正乙烷2ml,超声处理15分钟,滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材,同法制成对照药材溶液。吸取上述新制备的2种溶液各2-6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)- ( 醋酸乙酯(20:1)展开,用5%对二甲氨基苯甲醛的!"#硫酸乙醇溶液显色,热风吹至斑点显色清晰。供试品与对照品色谱在相应的位置上,呈相同颜色的斑点。并有一相同的污绿色斑点(苍术素)。

4、总灰分检查 不得过7.0%。

地区习惯用药:
(1)同属植物关苍术A.japonica Koidz.ex Kitam.的根茎在东北地区亦作苍术入药。主产于黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古等地。多自产自销。根茎呈结节状圆柱形,长4-12cm,直径1-2.5cm,表面深褐色,质较轻,折断面不平坦,纤维性。气特异。味辛微苦。

(2)朝鲜苍术A.koreana(Nak.)Kitam.的根茎在吉林、辽宁亦作苍术入药,生药外形与关苍术区别不大。
种植技术:
(一)选地整地
选择向阳荒山或荒坡地,土壤以疏松、质地肥沃,排水良好的腐殖土或砂壤土。深耕,施腐熟有机肥料作底肥,耙细,整平后作畦床或打垅,畦宽1米,畦高25厘米,畦长不限。

(二)种植方法
1、有性繁殖 于3月中至4月上旬播种为宜,每亩播种量3-4公斤。撒播:于畦面均匀撒上种子,覆细土2-3厘米;条播:于畦面横向开沟,沟距20-25厘米,沟深3厘米左右,将种子均匀播于沟中,然后覆土。播后均覆盖草保墒,以利种子萌发。

2、无性繁殖 生产上主要采取分株繁殖方法,于4月将老苗连根挖取,去掉泥土,切成若干小蔸,每个小蔸带1-3个根芽,作繁殖材料。

目前还采用茎顶培养法进行育苗,其方法是将茎顶用添加有IAA(1ppm)-BAP(1-25ppm)的MS琼脂培养基培养30天左右,形成枝条,传代到添加BAP(5ppm)-IAA(1ppm)培养基中培养40-50天,形成复数枝条,再将各枝条分割后于同样条件下反复培养,然后将枝条用未添加激素的培养基培养,使之生根,再将幼苗移到备好的地中定植。

3、移栽定植 用有性繁殖的方法育苗,当苗长3厘米左右时间苗,苗高10厘米左右时移栽定植。

(三)田间管理
幼苗期要注意中耕除草,如天气干旱,适时灌水,也可以结合追肥一起进行;培土,同时进行追肥,一般每年追施3次,第1次于5月施清粪水,每亩约1000公斤左右;第2次于6月生长盛期施人粪尿,每亩约1250公斤,或施硫铵,每亩5公斤;第3 次于8月开花前,每亩追施人粪尿1000-1500公斤,并加施草木灰和过磷酸钙。

病虫害防治:
苍术在整个生长发育过程中,易受蚜虫危害。多以成虫、若虫吸食茎叶汁液,严重者可使茎叶发黄,影响生长发育。防治方法:及时清除枯株和落叶,深埋或烧毁;在发病期及时进行药剂防治,一般用50%杀螟松1000-2000倍液或40%乐果乳油1500-2000倍液喷洒,每隔7天进行1次,连续进行,直至无虫为止。
发展前景:
苍术全国年需量约300万公斤,如果能保护现有资源,合理开发利用,市场供应不会出现大的问题。但有的地道产区资源在减少。江苏是茅苍术的主要产区,称之地道苍术产区,一向调供全国。由于开荒造林、采矿,加之过度采挖,资源明显减少,收购量逐年下降。1983年仅收购1200公斤,由调出省变为调入省。

因此,在开发战略上应重点开发资源集中、蕴藏量较大的产区;同时,要注意保护老产区资源,发展地道品种,做到保护、利用并重;要继续进行野生变家种的试验,逐步形成生产基地,以适应市场日益增长的需要;在科研上,还要着力研究苍术新用途,搞好综合开发利用,进一步拓宽市场领域。

60年代至80年代生产情况:
苍术商品主要来源于野生资源,据全国中药资源普查有20个省市均有分布。40多年来,全国苍术收购和销售均呈逐年增长趋势。尽管收购有过升降变化,但未出现过严重积压或断挡脱销情况。属可以满足需要的品种。

50年代至70年代初期,各级药材公司根据市场需要,有计划地组织收购,由于价格变化不大,收购比较平稳。从1957年至1965年收购量保持在170-180万公斤。销售逐年增长,幅度不大,产销基本平衡;60年代初期至70年代中期,农副业生产发展迅速,苍术收购也明显增加,1978年收购600万公斤,创历史最高水平,销售300万公斤,出现了暂时的产大于销,以后随着收购价格的调整,收购量又有较大的回落,产销接近平衡。

购销情况:
苍术商品主要来源于野生资源,近代有少量种植。建国后,购、销量大幅度上升。苍术是野生常用大宗中药材品种,年需要量较大。市场销售主要按光苍术、毛苍术和苍术片。苍术资源量丰富,正常年景采收完全可以满足市场需要,但由于无序的采挖造成有些地区自然植被破坏严重,沙化情况突出,国家近几年对环境保护的管理力度增强,东北、内蒙古的一些地区也出台了一系列的资源保护政策,乱采乱挖现象得到了一定的控制,但是,市场供应也因此紧张。近几年它一直受到人们的关注,行情波动也比以前频繁。苍术片、制苍术常用于中医院的临床配方,而中药厂主要购买原药材进行投料,是市场走动最频繁的野生品种之一。药典中含有苍术中成药有妙丸、九圣散、九味羌活丸、九味羌活颗粒、三妙丸、小儿百寿丸、午时茶颗粒、冯了性风湿跌打药酒、如意金黄散、妙济丸、纯阳正气丸、国公酒、狗皮膏、前列舒丸、祛风舒筋丸、痧药、藿香正气口服液、越鞠丸等。在今年"非典"蔓延时期,苍术为预防配方中的主要用药。

2005年版 药典标准:
来源:本品为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea (Thunb.) DC.或北苍术Atractylodes chinensis (DC.) Koidz.的干燥根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,晒干,撞去须根。

性状:茅苍术 呈不规则连株状或结节状圆柱形,略弯曲,偶有分枝,长3-10cm,直径1-2cm。表面灰棕色,有皱纹、横曲纹及残留须根,顶端具茎痕或残留茎基。质坚实,断面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油室,暴露稍久,可析出白色细针状结晶。气香特异,味微甘、辛、苦。

北苍术 呈疙瘩块状或结节状圆柱形,长4-9cm,直径1-4cm。表面黑棕色,除去外皮者黄棕色。质较疏松,断面散有黄棕色油室。香气较淡,味辛、苦。

鉴别:(1)本品粉末棕色。草酸钙针晶细小,长5-30μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维大多成束,长梭形,直径约至40μm,壁甚厚,木化。石细胞甚多,有时与木栓细胞连结,多角形、类圆形或类长方形,直径20-80μm,壁极厚。菊糖多见,表面呈放射状纹理。

(2)取本品粉末0.5g,加正己烷2ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述新制备的两种溶液各2-6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;并应显有一相同的污绿色主斑点(苍术素)。

检查:总灰分 不得过7.0%(附录Ⅸ K)。

炮制:苍术 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
麸炒苍术 取苍术片,照麸炒法(附录Ⅱ D)炒至表面深黄色。

本品呈类圆形或条形厚片,灰屑不得过3%(附录Ⅸ B)。

性味与归经:辛、苦,温。归脾、胃、肝经。

功能与主治:燥湿健脾,祛风散寒,明目。用于脘腹胀满,泄泻,水肿,脚气痿躄。风湿痹痛,风寒感冒,夜盲。

用法与用量:3-9g。

贮藏:置阴凉干燥处。

2010年版 药典标准:
本品为菊科植物茅苍术Atractylodeslancea(Thunb.)DC.或北苍术Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.的干燥根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,晒干,撞去须根。

【性状】茅苍术呈不规则连珠状或结节状圆柱形,略弯曲,偶有分枝,长3-10cm,直径1-2cm。表面灰棕色,有皱纹、横曲纹及残留须根,顶端具茎痕或残留茎基。质坚实,断面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油室,暴露稍久,可析出白色细针状结晶。气香特异,味微甘、辛、苦。

北苍术呈疙瘩块状或结节状圆柱形,长4-9cm,直径1-4cm。表面黑棕色,除去外皮者黄棕色。质较疏松,断面散有黄棕色油室。香气较淡,味辛、苦。

【鉴别】(1)本品粉末棕色。草酸钙针晶细小,长5-30μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维大多成束,长梭形,直径约至40μm,壁甚厚,木化。石细胞甚多,有时与木栓细胞连结,多角形、类圆形或类长方形,直径20-80μm,壁极厚。菊糖多见,表面呈放射状纹理。

(2)取本品粉末0.5g,加正己烷2ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述新制备的两种溶液各2-6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;并应显有一相同的污绿色主斑点(苍术素)。

(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液。再取苍术素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】水分不得过13.0%(附录ⅨH第二法)。

总灰分不得过7.0%(附录ⅨK)。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定(避光操作)。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(79∶21)为流动相;检测波长为340nm。理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取苍术素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20?g的溶液,即得。

供试品溶液制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含苍术素(C13H10O)不得少于0.30%。

【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。

本品呈不规则类圆形或条形片。外表皮灰棕色至黑棕色,有皱纹、横曲纹及根痕。切面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油室,有的可析出白色细针状结晶。气香特异,味微甘、辛、苦。

【检查】水分不得过11.0%(附录ⅨH第二法)。

总灰分不得过5.0%(附录ⅨK)。

【鉴别】【含量测定】同药材。

麸炒苍术取苍术片,照麸炒法(附录ⅡD)炒至表面深黄色。

本品呈类圆形或条形厚片,灰屑不得过3%(附录ⅨB)。

本品呈不规则类圆形或条形厚片。表面深黄色,散有多数棕褐色油室。质坚脆。有香气。

【鉴别】(1)本品粉末黄棕色-红棕色,未见菊糖,其他同苍术。

(2)同药材【鉴别】(2)

【检查】水分不得过10.0%(附录ⅨH第二法)。

总灰分不得过5.0%(附录ⅨK)。

【含量测定】同药材,含苍术素(C13H10O)不得少于0.20%。

【性味与归经】辛、苦,温。归脾、胃、肝经。

【功能与主治】燥湿健脾,袪风散寒,明目。用于脘腹胀满,泄泻,水肿,脚气瘘辟,风湿痹痛。风寒感冒,夜盲。

【用法与用量】3-9g。

【贮藏】置阴凉干燥处。

㈥ 做薄层色谱时,在展开前将薄层板点样的一端侵入1%的碘-二氯甲烷溶液中,请问这个溶液具体怎么配,急!!

将碘直接溶于二氯甲烷就可以,碘是溶质,二氯甲烷是溶剂。碘与二氯甲烷的质量比是1:99,即1g碘溶于99g二氯甲烷中。

㈦ 化学实验中,点板所需要的展开剂怎么配制

体积比或者质量比都可以,一般溶液都按体积比配。
比如石油醚:乙酸乙酯=3:1
取3体积的石油醚,1体积的乙酸乙酯 混匀即可。

㈧ 如何配制电解液

锂电池电解液主要成分构成

电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、必要的添加剂等原料,在一定条件下、按一定比例配制而成。

(1)溶剂:环状碳酸酯(PC、EC);链状碳酸酯(DEC、DMC、EMC);羧酸酯类(MF、MA、EA、MA、MP等);(用于溶解锂盐)

(2)锂盐:LiPF6、LiClO4、LiBF4、、LiAsF6等

(3)添加剂:成膜添加剂、导电添加剂、阻燃添加剂、过充保护添加剂、控制电解液中H2O和HF含量的添加剂、改善低温性能的添加剂、多功能添加剂

锂电池电解液配方优化

1、将碳酸乙烯酯用氯气氯化合成了氯代碳酸乙烯酯,然后用三乙胺做缚酸剂脱去氯化氢,制得碳酸亚乙烯酯。氯化反应在无溶剂条件下进行,消去反应以常用作电解液溶剂的碳酸二甲酯为溶剂,可以防止溶剂的残留造成对添加剂的不良影响,同时选择2,3,4-三叔丁基苯酚做阻聚剂,两步反应收率75.0%,比文献值高。

2、用无水KF与氯代碳酸乙烯酯反应制备氟代碳酸乙烯酯,安全成本降低,生产工艺易于控制,以PEG.800为催化剂,单步收率82.5%。

3、将1,3-丙烷磺内酯用氯气氯化合成了2-氯-1,3-丙烷磺内脂,然后用三乙胺做缚酸剂脱去氯化氢,制得1,3-丙烷磺内酯,与文献相比,反应路线大大缩短,两步反应收率72.7%。

锂电池电解液生产关键

现在生产锂电池电解液的关键是电解液的提纯、固液分离。还有就是配比,这些目前每个长阿基的工艺都不同,并且都在不断的探索过程中。

电解液过滤专用设备



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