液相进样样品怎么配置
A. 液相色谱仪步进值怎么设置
液相色谱仪步进值设置:1、开机设定参数(检测波长、流速),更换所需流动相,检查色谱柱是否正确。
2、排液置换管路中流动相,冲洗进样阀,洗好进样针。
3、冲洗色谱柱进行平衡,其间可提前进行样品的处理,样品信息的注册。
4、平衡好以后进空白试验,排除系统污染。
5、柱子稳定好以后进样,等待运行结束(期间清洗进样针),积分计算,出具报告。
6、开机操作:
(1)打开电源,用Harb相连接时,注意Harb电源,打开计算机,打开Bootp Server(一般启动时已打开);
(2)自上而下打开组件电源,Bootp Server里显示有信号时(有六行字符),打开工作站(先打开On line);
(3)打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针捅抽),控制流量大小,以能流出的小流量为准;
(4)注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于低限会自动停泵,注意洗泵溶液的体积,及时加液;
(5)使用过程中要经常观察仪器工作状态,及时正确处理各种突发事件。
7、先以所用流动相冲洗系统一定时间(如所用流动相为含盐流动相,必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相),正式进样分析前30min左右开启D灯或W灯,以延长灯的使用寿命;
8、建立色谱操作方法,注意保存为自己命名的Method,勿覆盖或删除他人的方法及实验结果;
9、使用手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒,洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上,并排除针筒中的气泡;
10、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤;
11、实验结束后,一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上,再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯;
12、关机时,先关闭泵、检测器等,再关闭工作站,然后关机,后自下而上关闭色谱仪各组件,关闭洗泵溶液的开关。
B. 液相色谱仪标品如何配制
请问你是配标样做标准曲线还是干什么用?要是做标准曲线,一般看你的样品好不好溶,好溶的话,配个浓度高的母液。一般我是称的时候抖一下,都出多少就多少,例如我称时抖出2.384mg的标样,我就加2.384ml的溶剂配成1mg/ml的母液,再稀释成六个等距的点就可以了,一般六个等距点后还要加一个最低检测线的点的,标准曲线的范围拉宽一点以后检测就不用稀释样品啦
C. 高效液相色谱实验需要对样品进行哪些处理
建议:精密量取100ml酒,水浴蒸干,加水50ml使分散,用氨水调ph至7.2,使得以上化合物的羧基被中和,成为水溶性的铵盐,转移至分液漏斗,加石油醚50ml,振摇提取,分取下层水层。水层用稀盐酸调ph呈酸性,使得铵盐转化成羧基,转化成脂溶性物质,在有机溶剂中溶解度增加。加氯仿50ml,分液漏斗提取,分取氯仿层,蒸发皿蒸干,用萘普生的hplc色谱系统流动相溶解,滤过,续滤液进hplc。用对照品以保留时间鉴别各可能的物质。
D. 上液相时进样瓶中的标准品至少要多少毫升
一般的自动进样小瓶是2ml,样品最好放到1/4的深度以上,也就是0.5ml就可以了。按照1ml是20滴液体的量来计算,至少要10滴样品才行。
不过进样针的深度是可以调节的。如果觉得不合适可以咨询工程师调一下参数
E. 高效液相色谱实验需要对样品进行哪些处理
首先将样品按所要求的量进行称量,用有机溶剂(常用的有乙腈与甲醇)稀释到所要检测的浓度,然后进行检测,一定要保证有机溶剂的纯净度,以免引起不必要的杂质。还有所用的流动相一定要用0.45微米的滤膜过滤。