x衍射数据库
A. 粉晶X射线衍射定性相分析
11.3.2.1 粉晶X射线定性相分析的基本原理和方法
粉晶X射线定性相分析(物相鉴定)是指用X射线粉晶衍射数据对样品中存在的物相(而不是化学成分)进行鉴别。其理论根据是：任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都有自己特有的衍射花样，即衍射谱线，不可能存在衍射花样完全相同的两种不同物质。由不同物质组成的混合物的衍射花样是混合物中各物相衍射花样的机械叠加。于是，当我们在待分析试样的衍射花样中，发现了与某种结晶物质相同的衍射花样时，就可断定试样中包含着这种结晶物质，而混合物中某项的衍射线强度取决于它在试样中的相对含量。因此，若测定了各种结晶物质的衍射线的强度比，还可以推算出它们的相对含量来，这也是X射线物相定量分析的理论依据。
进行定性相分析时，需要将样品的衍射图谱转换成一套相应的衍射数据。衍射数据主要包括两方面的数值，即面网间距和衍射强度，然后与各种结晶物质的标准衍射花样进行比较、鉴别。
为了便于进行这种比较和鉴别，早在1938年，哈那瓦特等就开始收集和摄取各种已知物质的衍射花样，将其衍射数据进行科学的整理和分类。1942年，美国材料试验协会(ASTM)整理出版了1300张卡片，称之为ASTM卡片，简称PDF。为了使粉晶衍射数据的收集、编写、出版和分配国际化，1969年美国成立了粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)。因此，也将标准粉晶数据卡称为JCPDS卡。从1977年的第27组卡片开始，这些工作由国际衍射数据中心(ICDD)主持收集和出版，其卡片也称ICDD卡片。目前的粉晶X射线衍射数据以数据库的形式发行。
随着标准数据的不断增加，人工检索的困难性越来越大，粉晶X射线衍射物相检索逐步由计算机来进行。目前比较成熟的检索系统有Frevel和Johnson-Vand系统，这些系统不仅能对混合物相进行鉴定，还能对衍射数据的优劣和鉴定结果的可靠程度进行评价。检索程序与自动扫描程序、衍射图谱的自动测量程序连接还可以使粉晶X射线衍射物相分析走向完全的自动化。计算机自动检索系统包括两个部分，即数据库文件和检索匹配程序。数据库文件又按无机物、矿物、有机物，常见、次常见物质等分为若干子库。检索匹配程序的功能是按照未知物相的d与I值以及用户提供的其他数据自动查寻数据文件库，找到与未知物吻合的标准卡片。除样品的d与I值外(由衍射仪自动提供或由用户输入)，用户还需输入的其他数据，包括误差窗口、样品中存在和排除的化学元素(10～20个)、物相类型(无机物、矿物、有机物)、检索匹配的判断因子(品质因子、可靠性因子)等。
计算机将以上各种因子与用户给定的因子范围对比，符合给定范围的所有卡片将在终端显示出来，如果显示的卡片不止一张，用户需要根据其他方面的资料以及经验进行判断，找出正确的物相。
常用的商业检索软件有MDI Jade，Search-Match，X′Pert High Score，EVA等。
11.3.2.2 粉晶X射线衍射定性相分析的困难和应注意的问题
粉晶X射线衍射定性相分析的基础是ICDD卡片，故ICDD卡片的正确和全面与否直接影响粉晶X射线衍射定性相分析的顺利进行。目前的ICDD卡片已经比较完备，但由于物质种类繁多，随着科学的发展，新物相又不断地被合成，加上固溶体、同晶型、结构相似性等因素，ICDD卡片不可能包括所有的物相，而且有少量早期卡片存在错误，因此工作中会时常遇到查不到标准数据或不能确定物相的情况，这是ICDD卡片检索方法的最大局限性。此外，定性物相分析的成功率还取决于其他很多因素，除了检索方法不当导致失败外，图谱质量高低和判读的正确与否也同样会影响物相鉴定的成败，图谱质量又与样品本身以及实验条件等有关。因此，要保证物相鉴定的高质量，还必须在以下各方面加以考虑:
1)制样时要尽量将样品分成单相样品或以某一单相为主的样品，尽量使样品颗粒均匀，无择优取向，颗粒大小合适，避免强烈的消光作用和微吸收效应。
2)要保证衍射线有足够的强度，因此需要选取合适的X射线源，适当地增加每步测量时间和保证适当地样品被照射面积等。
3)选用合适的狭缝和单色化方法(或滤波片位置)，以避免荧光效应；选用正确的波高分析器参数，适当减小接收狭缝和使用大功率X射线源，提高分辨率和峰背比。
4)样品尽量纯正，结晶程度尽量好。
B. X射线衍射仪法
X射线主要被原子中紧束缚的外层电子所散射。X射线的散射可以是相干的(波长不变)或非相干的(波长变)。相干散射的光子可以再进行相互干涉并依次产生一些衍射现象。衍射出现的角度(θ)可以与晶体点阵中原子面间距(d)联系起来，因此X射线衍射花样可以研究宝玉石的晶体结构和进行物相鉴定。
一、X射线的产生及其性质
X射线是波长约0.01～100 Å的电磁波。用于测定晶体结构的X射线，波长为0.50～2.50Å，这个波长范围与晶体点阵面的间距大致相当。波长太长(＞2.50Å)，样品对X射线吸收太大；波长太短(＜0.50Å)，衍射线过分集中在低角度区，不易分辨。晶体衍射所用的X射线，通常是在真空度约为10-4Pa的X射线管内，由高电压加速的一束高速运动的电子，冲击阳极金属靶面时产生。由X射线管产生的X射线包含两部分：一部分是具有连续波长的“白色”X射线，另一部分是由阳极金属材料成分决定的、波长一定的特征X射线，如Cu靶的X射线波长λCuKαl=1.5418 Å。
二、X射线衍射的原理—布拉格(Bragg)方程
晶体的空间点阵可划分为一族平行而等间距的平面点阵(hkl)。同一晶体不同指标的晶面在空间的取向不同，晶面间距d(hkl)也不同。X射线入射到晶体上，对于一族( hkl)平面中的一个点阵面1来说，若要求面上各点的散射线同相，互相加强，则要求入射角θ和衍射角θ′相等，入射线、衍射线和平面法线三者在同一平面内，才能保证光程一样，如图13-1-1所示。平面1，2，3，相邻两个平面的间距为d(hkl)，射到面1 上的X射线和射到面2上的X射线的光程差为MB+BN，而MB=BN=d(hkl)sinθ光程差为2d(hkl)sinθ。根据衍射条件，只有光程差为波长的整数倍时，它们才能互相加强而产生衍射。由此得布拉格方程：
图13-1-3 多晶衍射仪原理
各种物相的粉末图都有其特点，纯化合物的粉末图各不相同，正如人的指纹一样，每一种晶体都有它自己的一套特征的“d-I”数据。照相法和衍射仪法各有优缺点，前者需要的样品少，一般为 5～10mg，后者一般需要0.5g 以上的样品。但它简便快速，灵敏度和精确度都高，因此是宝玉石鉴定的好方法。晶体的X光衍射图的横坐标衍射角为2θ，对应衍射角θ可求d值，纵坐标表示强度I。根据特征的“d-I”数据可以查手册或X射线衍射数据库。例如送来鉴定的绿色透明的玉石戒面，利用X 射线多晶衍射仪法鉴定获得衍射图13-1-4，d(I)为：4.30(70)，2.92(100)，2.83(90)，2.49(70)和2.42(60)Å。根据此数据查矿物X射线粉晶手册(中科院贵阳地球化学研究所，1978年)可知该玉石戒面是翡翠。
图13-1-4 翡翠戒面的X射线衍射图
四、X射线衍射仪法在宝玉石鉴定中的应用
X射线衍射仪是鉴定玉石的好方法，它可以不破坏样品，如翡翠、角闪石玉、石英岩玉等做的戒面，耳环和小的挂件等玉石都可以用X射线衍射仪法进行非破坏性的物相鉴定。对于大的玉石雕刻件或宝石则只能破坏样品，碾成粉晶样品(大约0.5克)，再用X射线衍射仪法或照相法进行物相鉴定。
C. x射线衍射图谱是否被编入索引什么意思
当我们通过制样，然后通过X射线衍射测试，得到该样品的衍射图谱后，需要通过索引得知该物质是索引库里具体哪个物质。也就是说X射线衍射得到的图谱需要对照已知的数据库，然后判断该物质的晶系，空间群等。
D. X射线衍射分析可以获得哪些实验数据
通常做的是粉末衍射，可以得到样品在不同角度的衍射强度，也就是两列数据，一列是角度（一般5-80，这个根据不同材料的需要，测试时要自己确定），一列是强度，对比已有的衍射谱的pdf卡片，从而知道材料中是有哪些相存在。
如果材料中有未知的相，也可以通过XRD确定其结构。
先对其做指标化，确定了hkl，同时还能把晶体结构定下来，还有就是定晶格参数。
如果你还要做进一步的分析，你可以做结构精修，从而确定不同原子在晶格内的位置，键长键角什么的。如果技术好，还可以得到材料中的应力，温度因子，晶格取向等信息。
E. 各种晶体的x射线衍射图在哪里可以查啊
XRD粉末数据库里去查，简称PDF，这个数据库是付费的。如果是个人使用的话，你可以到网站查一下，http://www.xrdworld.com/