x衍射資料庫
A. 粉晶X射線衍射定性相分析
11.3.2.1 粉晶X射線定性相分析的基本原理和方法
粉晶X射線定性相分析(物相鑒定)是指用X射線粉晶衍射數據對樣品中存在的物相(而不是化學成分)進行鑒別。其理論根據是：任何一種結晶物質都具有特定的晶體結構，在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質都有自己特有的衍射花樣，即衍射譜線，不可能存在衍射花樣完全相同的兩種不同物質。由不同物質組成的混合物的衍射花樣是混合物中各物相衍射花樣的機械疊加。於是，當我們在待分析試樣的衍射花樣中，發現了與某種結晶物質相同的衍射花樣時，就可斷定試樣中包含著這種結晶物質，而混合物中某項的衍射線強度取決於它在試樣中的相對含量。因此，若測定了各種結晶物質的衍射線的強度比，還可以推算出它們的相對含量來，這也是X射線物相定量分析的理論依據。
進行定性相分析時，需要將樣品的衍射圖譜轉換成一套相應的衍射數據。衍射數據主要包括兩方面的數值，即面網間距和衍射強度，然後與各種結晶物質的標准衍射花樣進行比較、鑒別。
為了便於進行這種比較和鑒別，早在1938年，哈那瓦特等就開始收集和攝取各種已知物質的衍射花樣，將其衍射數據進行科學的整理和分類。1942年，美國材料試驗協會(ASTM)整理出版了1300張卡片，稱之為ASTM卡片，簡稱PDF。為了使粉晶衍射數據的收集、編寫、出版和分配國際化，1969年美國成立了粉末衍射標准聯合委員會(JCPDS)。因此，也將標准粉晶數據卡稱為JCPDS卡。從1977年的第27組卡片開始，這些工作由國際衍射數據中心(ICDD)主持收集和出版，其卡片也稱ICDD卡片。目前的粉晶X射線衍射數據以資料庫的形式發行。
隨著標准數據的不斷增加，人工檢索的困難性越來越大，粉晶X射線衍射物相檢索逐步由計算機來進行。目前比較成熟的檢索系統有Frevel和Johnson-Vand系統，這些系統不僅能對混合物相進行鑒定，還能對衍射數據的優劣和鑒定結果的可靠程度進行評價。檢索程序與自動掃描程序、衍射圖譜的自動測量程序連接還可以使粉晶X射線衍射物相分析走向完全的自動化。計算機自動檢索系統包括兩個部分，即資料庫文件和檢索匹配程序。資料庫文件又按無機物、礦物、有機物，常見、次常見物質等分為若乾子庫。檢索匹配程序的功能是按照未知物相的d與I值以及用戶提供的其他數據自動查尋數據文件庫，找到與未知物吻合的標准卡片。除樣品的d與I值外(由衍射儀自動提供或由用戶輸入)，用戶還需輸入的其他數據，包括誤差窗口、樣品中存在和排除的化學元素(10～20個)、物相類型(無機物、礦物、有機物)、檢索匹配的判斷因子(品質因子、可靠性因子)等。
計算機將以上各種因子與用戶給定的因子范圍對比，符合給定范圍的所有卡片將在終端顯示出來，如果顯示的卡片不止一張，用戶需要根據其他方面的資料以及經驗進行判斷，找出正確的物相。
常用的商業檢索軟體有MDI Jade，Search-Match，X′Pert High Score，EVA等。
11.3.2.2 粉晶X射線衍射定性相分析的困難和應注意的問題
粉晶X射線衍射定性相分析的基礎是ICDD卡片，故ICDD卡片的正確和全面與否直接影響粉晶X射線衍射定性相分析的順利進行。目前的ICDD卡片已經比較完備，但由於物質種類繁多，隨著科學的發展，新物相又不斷地被合成，加上固溶體、同晶型、結構相似性等因素，ICDD卡片不可能包括所有的物相，而且有少量早期卡片存在錯誤，因此工作中會時常遇到查不到標准數據或不能確定物相的情況，這是ICDD卡片檢索方法的最大局限性。此外，定性物相分析的成功率還取決於其他很多因素，除了檢索方法不當導致失敗外，圖譜質量高低和判讀的正確與否也同樣會影響物相鑒定的成敗，圖譜質量又與樣品本身以及實驗條件等有關。因此，要保證物相鑒定的高質量，還必須在以下各方面加以考慮:
1)制樣時要盡量將樣品分成單相樣品或以某一單相為主的樣品，盡量使樣品顆粒均勻，無擇優取向，顆粒大小合適，避免強烈的消光作用和微吸收效應。
2)要保證衍射線有足夠的強度，因此需要選取合適的X射線源，適當地增加每步測量時間和保證適當地樣品被照射面積等。
3)選用合適的狹縫和單色化方法(或濾波片位置)，以避免熒光效應；選用正確的波高分析器參數，適當減小接收狹縫和使用大功率X射線源，提高解析度和峰背比。
4)樣品盡量純正，結晶程度盡量好。
B. X射線衍射儀法
X射線主要被原子中緊束縛的外層電子所散射。X射線的散射可以是相乾的(波長不變)或非相乾的(波長變)。相干散射的光子可以再進行相互干涉並依次產生一些衍射現象。衍射出現的角度(θ)可以與晶體點陣中原子面間距(d)聯系起來，因此X射線衍射花樣可以研究寶玉石的晶體結構和進行物相鑒定。
一、X射線的產生及其性質
X射線是波長約0.01～100 Å的電磁波。用於測定晶體結構的X射線，波長為0.50～2.50Å，這個波長范圍與晶體點陣面的間距大致相當。波長太長(＞2.50Å)，樣品對X射線吸收太大；波長太短(＜0.50Å)，衍射線過分集中在低角度區，不易分辨。晶體衍射所用的X射線，通常是在真空度約為10-4Pa的X射線管內，由高電壓加速的一束高速運動的電子，沖擊陽極金屬靶面時產生。由X射線管產生的X射線包含兩部分：一部分是具有連續波長的「白色」X射線，另一部分是由陽極金屬材料成分決定的、波長一定的特徵X射線，如Cu靶的X射線波長λCuKαl=1.5418 Å。
二、X射線衍射的原理—布拉格(Bragg)方程
晶體的空間點陣可劃分為一族平行而等間距的平面點陣(hkl)。同一晶體不同指標的晶面在空間的取向不同，晶面間距d(hkl)也不同。X射線入射到晶體上，對於一族( hkl)平面中的一個點陣面1來說，若要求面上各點的散射線同相，互相加強，則要求入射角θ和衍射角θ′相等，入射線、衍射線和平面法線三者在同一平面內，才能保證光程一樣，如圖13-1-1所示。平面1，2，3，相鄰兩個平面的間距為d(hkl)，射到面1 上的X射線和射到面2上的X射線的光程差為MB+BN，而MB=BN=d(hkl)sinθ光程差為2d(hkl)sinθ。根據衍射條件，只有光程差為波長的整數倍時，它們才能互相加強而產生衍射。由此得布拉格方程：
圖13-1-3 多晶衍射儀原理
各種物相的粉末圖都有其特點，純化合物的粉末圖各不相同，正如人的指紋一樣，每一種晶體都有它自己的一套特徵的「d-I」數據。照相法和衍射儀法各有優缺點，前者需要的樣品少，一般為 5～10mg，後者一般需要0.5g 以上的樣品。但它簡便快速，靈敏度和精確度都高，因此是寶玉石鑒定的好方法。晶體的X光衍射圖的橫坐標衍射角為2θ，對應衍射角θ可求d值，縱坐標表示強度I。根據特徵的「d-I」數據可以查手冊或X射線衍射資料庫。例如送來鑒定的綠色透明的玉石戒面，利用X 射線多晶衍射儀法鑒定獲得衍射圖13-1-4，d(I)為：4.30(70)，2.92(100)，2.83(90)，2.49(70)和2.42(60)Å。根據此數據查礦物X射線粉晶手冊(中科院貴陽地球化學研究所，1978年)可知該玉石戒面是翡翠。
圖13-1-4 翡翠戒面的X射線衍射圖
四、X射線衍射儀法在寶玉石鑒定中的應用
X射線衍射儀是鑒定玉石的好方法，它可以不破壞樣品，如翡翠、角閃石玉、石英岩玉等做的戒面，耳環和小的掛件等玉石都可以用X射線衍射儀法進行非破壞性的物相鑒定。對於大的玉石雕刻件或寶石則只能破壞樣品，碾成粉晶樣品(大約0.5克)，再用X射線衍射儀法或照相法進行物相鑒定。
C. x射線衍射圖譜是否被編入索引什麼意思
當我們通過制樣，然後通過X射線衍射測試，得到該樣品的衍射圖譜後，需要通過索引得知該物質是索引庫里具體哪個物質。也就是說X射線衍射得到的圖譜需要對照已知的資料庫，然後判斷該物質的晶系，空間群等。
D. X射線衍射分析可以獲得哪些實驗數據
通常做的是粉末衍射，可以得到樣品在不同角度的衍射強度，也就是兩列數據，一列是角度（一般5-80，這個根據不同材料的需要，測試時要自己確定），一列是強度，對比已有的衍射譜的pdf卡片，從而知道材料中是有哪些相存在。
如果材料中有未知的相，也可以通過XRD確定其結構。
先對其做指標化，確定了hkl，同時還能把晶體結構定下來，還有就是定晶格參數。
如果你還要做進一步的分析，你可以做結構精修，從而確定不同原子在晶格內的位置，鍵長鍵角什麼的。如果技術好，還可以得到材料中的應力，溫度因子，晶格取向等信息。
E. 各種晶體的x射線衍射圖在哪裡可以查啊
XRD粉末資料庫里去查，簡稱PDF，這個資料庫是付費的。如果是個人使用的話，你可以到網站查一下，http://www.xrdworld.com/