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如何配置吡啶試劑的標准濃度曲線

發布時間: 2022-09-23 00:38:38

❶ 巴比妥酸法測水中吡啶空白吸光度一般為多少,標准曲線斜率范圍為多少

固相微萃取技術測定水中的吡啶與靜態頂空方法的比較

吡啶是一種重要的化工原料,可用作生產農葯,如除草劑、殺菌劑、消炎劑、驅蟲劑等,具有強烈惡臭味的雜環化合物,與水互溶,在環境中不易被生物降解,為有毒化學品,長期攝入出現頭暈、頭痛、失眠、步態不穩及消化道功能紊亂,並可發生肝腎損害。我國GB 3828—2002《地表水環境質量標准》中把吡啶納入飲用水源地特定項目,標准限值為0.2

[1][2]mg/L。推薦的檢測方法是巴比妥酸分光光度法和靜態頂空(SHS)-氣相色譜法。巴比妥酸分光光度法需要使用劇毒的氰化鉀,前處理比較繁瑣,靈敏度低;頂空氣相色譜法主要適用於廢水的分析,使用填充柱,但目前填充柱已被商品化的毛細管柱替代。現在,也有研究人員用直接固相微萃取結合氣相色譜進行吡啶的分析。

固相微萃取(SPME)技術是20世紀90年代發展起來的一種集萃取、濃縮、進樣於一體的樣品前處理新方法,操作簡單方便,分析時間短,樣品需要量小,無需萃取溶劑。與氣相色譜、高效液相色譜等儀器聯用,可快速有效地分析樣品中痕量有機物。SPME-GC聯用是

[3-5]目前較成熟的技術之一。本文擬通過測定水中的吡啶來研究固相微萃取儀的特性、影響因素及使用中的注意事項,並將這一低成本的技術與自動頂空-毛細柱法相比較,選擇最合適的分析方法

❷ 吡啶溶液如何配製

聯吡啶試液的配製:

取2,2'-聯吡啶0.2g、醋酸鈉結晶1g與冰醋酸
5.5ml,加水適量使溶解成100ml,即得。

這是食品行業的配製法

❸ 卡氏試劑的試劑配製與標定

一般的配製方法為將碘溶於吡啶中,做為儲備液,此溶液穩定,於應用前,將此溶液用甲醇稀釋,並加入二氧化硫,使三者的摩爾比為: 碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ,並使每毫升試劑相當於2~5毫克水。常用的配方是84.7克(0.33摩爾)碘溶於269毫升(3.3摩爾)無水吡啶中,加667毫升無水甲醇,將此溶液置於冰浴中,緩緩通入二氧化硫氣體或加入液態二氧化硫,至重量增加64克(1摩爾)為止。甲醇是配製此試劑的最常用溶劑,因它對一般樣品和反應產物的溶解度均較好;其他醇類如乙二醇等也可應用。配好的溶液不穩定,放置時會分解,開始分解較快,過幾十小時後逐漸變慢,即可應用。
用時應同時以水標定,常用的標準是水的甲醇溶液,也可用含已知結晶水量的有機酸鹽類(如二水合酒石酸鈉)做為標准。因系用於水的測定,所以所用的試劑、溶劑等均須預先經脫水處理,容器也必須乾燥,儲存與使用過程均應採取防潮措施,不使空氣中水分進入試劑,並應對所用溶劑進行空白滴定,以求得其含水量。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標准物質,理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±15.65±0.02%,長期暴露於濕度為20~70%的空氣中,增重為0.01~0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標定結果也是滿意的。當然,最簡單還是用甲醇-水標准溶液。
此試劑中每摩爾碘所能滴定的水的量總是小於按上述反應式的計算值,因為配製的溶液不穩定,放置時不斷分解,一般在一個月即損失一半左右,其分解反應為: SO2+I2+2CH3OH─→2HI+CH3SO4CH3,因此試劑配製後放置時間較長即會失去效用。為克服此缺點,可將此試劑分開配製成兩種溶液,分別存放,均較穩定。第一種溶液中含吡啶、二氧化硫和甲醇,第二種溶液為碘的甲醇溶液。使用時,或事先將二液混合,放置過夜後用作滴定劑;或將樣品溶於第一種溶液中,以第二種溶液進行滴定。存放與使用時,仍須注意防止甲醇吸收空氣中的水分及溶液中碘的揮發。

❹ 問一下,測定吡啶的標准曲線是需要先配不同濃度的吡啶溶液嗎具體都是多少謝謝

這個要看你採用的分析方法標準是什麼,一般標准操作方法裡面都有的比如國標,行標,地方標准,推薦標准等等

❺ 吡啶-巴比土酸光度法

方法提要

蒸餾出的氰化物在弱酸性(pH4.5)條件下,與氯胺T反應生成氯化氰,後者使吡啶開環,生成戊烯二醛,再與巴比土酸反應,產生紅-藍色染料,在波長579nm處,測量吸光度。

方法適用於大洋、近岸、河口和沿岸排污口水體中氰化物測定。檢出限(CN-1)為0.3μg/L。

干擾測定的因素主要有氧化劑、硫化物、高濃度的碳酸鹽和糖類等,脂肪酸不幹擾本法的測定。

儀器和裝置

分光光度計。

高溫爐。

全玻璃蒸餾器1000mL。

電爐。

棕色酸式滴定管(附有棕色試劑瓶)25mL。

試劑

沸石。

無水乙醇。

丙酮。

以下試劑除非另作說明,配製及標定方法均與78.13.1異煙酸-吡唑啉酮光度法相同。

氯化鈉標准溶液(0.0192mol/L)。

硝酸銀標准溶液配製及標定方法見78.13.1異煙酸-吡唑啉酮光度法。

氫氧化鈉溶液(2g/L)。

氫氧化鈉溶液(0.01g/L)。

對二甲氨基亞苄基羅丹寧(即試銀靈)-丙酮溶液。

氯胺T溶液(10g/L)。

吡啶-巴比土酸溶液稱取6g巴比土酸於100mL容量瓶中,加入30mL吡啶、6mLHCl,劇烈振盪至固體消失,如不溶解,可置於45℃水浴中加熱,直至溶解。加水至標線。冰箱中保存,有效期一周,若溶液出現渾濁,須重新配製。

磷酸二氫鉀緩沖溶液(1.0mol/L)稱取136g磷酸二氫鉀(KH2PO4)溶於水中並定容至1000mL(pH4.4~4.7),盛於棕色試劑瓶中。

乙酸鋅溶液(100g/L)。

酒石酸溶液(200g/L)。

氰化鉀標准儲備溶液配製及標定方法見78.13.1異煙酸-吡唑啉酮光度法。

氰化鉀標准中間溶液ρ(CN-)=10.0μg/mL。

氰化鉀標准溶液ρ(CN-)=1.00μg/mL。

鉻酸鉀指示液(50g/L)。

甲基橙指示液(2g/L)。

校準曲線

分別移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL氰化鉀標准溶液(1.00μg/mL)於一系列50mL具塞比色管中,加水至25mL,混勻。

加入5mLKH2PO4緩沖溶液,混勻。加入0.7mL10g/L氯胺T溶液,混勻。加入5mL吡啶-巴比土酸溶液,混勻。加入1mL無水乙醇,加水稀釋至刻度,混勻。靜置8min,用2cm比色皿,以水為參比調零點,於波長579nm處測吸光度Ai。測定須在1h內完成。

以吸光度Ai-A0為縱坐標,相應的氰量度(μg)為橫坐標,繪制校準曲線。

分析步驟

量取500mL經固定混勻的水樣於1000mL蒸餾器中,依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸鋅溶液、10mL200g/L酒石酸溶液。若水樣不呈紅色,測要再添加10mL200g/L酒石酸溶液。直至水樣保持紅色,再加過量5mL。

放入十幾顆沸石(或一端熔封玻璃毛細管)立即蓋上瓶塞,接好蒸餾裝置。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置於100mL容量瓶中,用作吸收液,並將冷凝管出口浸沒於吸收液中。

開通冷卻水,接通電源進行蒸餾,當餾出液的體積接近100mL時,停止蒸餾,取下容量瓶並加水至標線,混勻。此液為餾出液D。

移取25mL餾出液(D)於比色管中,按校準曲線步驟加入5mLKH2PO4緩沖溶液,至測量吸光度Aw

量取500mL純水,按上述步驟操作,測定分析空白吸光度Ab

由(Aw-Ab)值,查校準曲線得氰量。水樣中的氰化物含量計算公式見式(78.22)。

注意事項及干擾因素的消除

見78.13.1異煙酸-吡唑啉酮光度法。

❻ 用於測定標准曲線的標准溶液濃度如何確定標准曲線應符合什麼要求

用於測定標准曲線的標准溶液濃度的確定首先要考慮方法的檢出限,每個點的濃度必須在標准曲線上。其次要考慮未知樣品的含量。被測樣品的濃度一定要跟標准曲線相匹配。標准曲線要符合朗伯比爾定律。

❼ 吡啶試液的配置

不知道你說的是哪種,
銅吡啶試液 取硫酸銅4g,加水90ml溶解後,加吡啶30ml,即得。 本液應臨用新制。
聯吡啶試液 取2,2'-聯吡啶0.2g、醋酸鈉結晶1g與冰醋酸5.5ml,加水適量使溶解成100ml,即得。

❽ 吡啶的標准曲線是需要先配不同濃度的吡啶溶液嗎

是的,需要確定不同的濃度對應的吸光度值

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