溴標准溶液存儲

⑴ 溴化物的測定

溴酚紅光度法

方法提要

在pH為4.4～5時，用氯胺T作氧化劑，將溴離子氧化為游離溴，再與酚紅作用形成四溴酚紅。溶液顏色隨溴離子濃度不同而呈黃綠色至紫色，光度法測定。

本法最低檢測質量為1.0μg。若取10mL水樣測定，檢測下限為0.10mg/L。

地下水中一般的氯、氟、硫酸根、鈣、鎂、鋰、鈉、鉀等陰陽離子對溴離子的測定均無明顯干擾。

儀器

分光光度計。

試劑

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.6)用2mol/L乙酸與1mol/LNaOH溶液等體積混合，冷卻至室溫。

酚紅溶液(0.24g/L)稱取0.024g酚紅與0.12g碳酸鈉於同一小燒杯中，加入約20mL蒸餾水使其溶解，再稀釋至100mL(若溶液不清亮，需過濾後使用)。轉入100mL棕色小滴瓶中。

氯胺T溶液(2g/L)稱取0.2g氯胺T，加入100mL蒸餾水使其溶解，轉入100mL棕色小滴瓶中。

硫代硫酸鈉溶液(25g/L)稱取2.5g硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O)於小燒杯中加入100mL蒸餾水溶解，轉入100mL棕色小滴瓶中。

溴離子標准儲備溶液ρ(Br^-)=0.100mg/mL稱取已在105℃烘乾過的溴化鉀0.1490g於小燒杯中，加蒸餾水溶解，轉入1000mL容量瓶中定容。

溴離子標准溶液ρ(Br^-)=2.00μg/mL吸取5.00mL溴標准儲備溶液，以水稀釋至250mL容量瓶中。

校準曲線

取0.0mL、0.50mL、1.00mL、…10.0mL溴離子標准溶液於一系列25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至10mL，加3滴酚紅溶液、0.3mL氯胺T溶液，搖勻。靜置氧化1min(准確記錄時間)後，立即加入5滴硫代硫酸鈉溶液，搖勻。用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置5min後，在分光光度計上，於波長590nm處，用5cm比色杯，以試劑空白作參比，測量吸光度。以吸光度為縱坐標，溴離子濃度為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

取10.0mL水樣於25mL容量瓶中，加入5mL緩沖溶液，在搖動下(每滴約0.05mL)加3滴酚紅溶液。以下按校準曲線步驟操作。測得溴量。同時用10mL蒸餾水做空白試驗。

水樣中溴離子的質量濃度的計算參見公式(81.9)。

注意事項

1)氯胺T的加入量和氧化時間的長短是本法成敗的關鍵，均需嚴格控制一致。

2)顯色5min後，即可進行測定，且溶液的顏色在40h內是穩定的。

3)氯胺T易變質失效。因此，宜保存在低溫、乾燥、暗處。若發現變為黃色，則不能使用。

⑵ 高效離子色譜法測定氯溴

方法提要

試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，用水浸取，用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，將試液注入離子色譜儀，在碳酸氫鈉-碳酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然後流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導，再流經電導檢測器，測定氯離子電導率。在硝酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離，然後流經電化學檢測器，測定溴離子在銀工作電極上發生氧化反應而產生的電流值。據此測得氯離子和溴離子濃度。

方法適用於水系沉積物及土壤中氯、溴的測定。

檢出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。

測定范圍:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。

儀器及裝置

DIONEX-2020i離子色譜儀。

DIONEX分離柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。

電導檢測器。

安培檢測器。

銀工作電極。

記錄器量程1～10mV。

試劑

無水乙醇。

碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑碳酸鈉(優級純)和氧化鋅(優級純)按(3+2)充分混勻。硫酸。

硫酸溶液Ⅰc(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄緩慢地加入700mL水中，攪勻。

硫酸溶液Ⅱc(1/2H₂SO₄)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置於1000mL水中，攪勻。

碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液c(NaHCO₃)-c(1/2Na₂CO₃)=0.0028mol/L-0.0044mol/L稱取0.2352gNaHCO₃(優級純)和0.2332gNaCO₃(優級純)溶於1000mL水中，用時配製。

硝酸鈉溶液c(NaNO₃)=0.015mol/L稱取1.2750gNaNO₃［含Ag<100ng］溶於1000mL水中，用時配製。

氯標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1.00mg/mL稱取1.6485g已在500℃灼燒1h的優級純氯化鈉，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氯標准溶液ρ(Cl^-)=5.00μg/mL用水逐級稀釋氯標准儲備溶液配製。

溴標准儲備溶液ρ(Br^-)=100μg/mL稱取0.1489g已於105℃乾燥1h的優級純溴化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

溴標准溶液ρ(Br^-)=1.00μg/mL用水逐級稀釋溴標准儲備溶液配製。

732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍，然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

校準曲線

分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液(5.00μg/mL)，置於一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，搖勻。

按表84.62儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL氯校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再流經電導檢測器，由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值，繪制氯的校準曲線。

表84.62 測定氯的儀器工作條件

分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

按表84.63儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL溴校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再由安培檢測器測定，由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值，繪制溴的校準曲線。

表84.63 測定溴的儀器工作條件

分析步驟

依據各元素的含量，稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑的磁坩堝中，攪勻後，再均勻覆蓋1.5g混合熔劑，置於低溫高溫爐中，自低溫升至800℃，保持0.5h。取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後放置澄清。

吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加5g732型陽離子交換樹脂，靜態交換2h，在靜態交換過程中須搖動2～3次。

按氯校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得氯量。

按溴校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得溴量。

氯和溴含量的計算參見式(84.11)。

注意事項

每測5個試液後，應檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定準確性。

⑶ 溴為什麼要保存於棕色瓶

用棕色瓶盛放和安放在陰涼處 光照或受熱容易變質的試劑（如濃硝酸、硝酸銀、氯化汞、碘化鉀、過氧化氫以及溴水、氯水）要存放在棕色瓶里，並放在陰涼處，防止它分解變質。

溴單質在常溫下為深紅棕色液體，可溶於水，100g水能溶解約3g溴。揮發性極強，有毒，蒸氣強烈刺激眼睛、粘膜等。水溶液稱為溴水。溴單質需要加水封存，防止蒸氣逸出危害人體。有氧化性，有多種可變化合價，常溫下與水微弱反應，生成氫溴酸和次溴酸。加熱可使反應加快。氫溴酸是一種強酸，酸性強於氫氯酸。溴一般用於有機合成等方面。

⑷ 液溴怎樣保存，原理是什麼

不對，液溴是密封保存，還要在瓶子里加一些水，減少揮發。
溴是一種化學元素，元素符號Br，原子序數35，在化學元素周期表中位於第4周期、第ⅦA族，是鹵族元素之一。溴分子在標准溫度和壓力下是有揮發性的紅黑色液體。
溴是唯一在室溫下呈現液態的非金屬元素，深紅棕色發煙揮發性液體。有刺激性氣味，其煙霧能強烈地刺激眼睛和呼吸道。在空氣中迅速揮發。易溶於乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、四氯化碳、濃鹽酸和溴化物水溶液，可溶於水。溴的熔點是-7.2 °C，而沸點是 58.8 °C。
溴在化學元素周期表中位於第4周期、第ⅦA族，第一電離能11.814 eV，溴是一種強氧化劑，它會和金屬和大部分有機化合物產生激烈的反應，若有水參與則反應更加劇烈，溴是一種鹵素，它的活性小於氯但大於碘。溴和金屬反應會產生金屬溴鹽及次溴酸鹽（有水參與時），和有機化合物則可能產生磷光或螢光化合物。溴對大多數金屬和有機物組織均有侵蝕作用，甚至包括鉑和鈀。與鋁、鉀等作用發生燃燒和爆炸。溴可溶於水，但對二硫化碳，醇類（與有機酸的溶解度佳。
溴單質能與大部分單質化合，部分需要加熱或其它條件。氫與溴在含鉑的石棉或硅膠催化下，加熱至200~400°C可以化合為溴化氫。溴可以把磷（0）氧化為磷（+3）、生成的三溴化磷為液體，摻雜著部分五溴化磷。溴與一氧化碳反應，可得到碳醯溴，與氨反應，生成溴化銨與氮氣：溴可以置換出水中的一些非金屬陰離子，例如溴與硫離子的反應：溴蒸汽與氟氣混合，或者是將氟氣通入液溴中，可以得到三氟化溴，氟氣過量則生成五氟化溴。
溴在水中及鹼溶液中容易歧化，在水中生成氫溴酸和次溴酸。在0°C及以下的低溫鹼溶液中生成溴化物、次溴酸鹽和水。

希望我能幫助你解疑釋惑。

⑸ 溴百里酚藍指示液保存

空氣中的二氧化碳溶解在裡面，使得溶液變酸，由此看到了你看到的綠色

⑹ 實驗室自己配製的各種試液保存多久我們文件規定了三個月，我主要想找規定保存期限的標准！

各種溶液的使用有效期
溶液名稱 濃度mol/L 有效期
普通試劑溶液 / 6個月或低於6個月的使用周期
各種酸標准溶液 各種濃度 3個月
NaOH標准溶液 各種濃度 2個月
硫代硫酸鈉標准溶液 0.05/0.1 2個月
高錳酸鉀標准溶液 0.05/0.1 3個月
碘標准溶液 0.02/0.1 1個月
重鉻酸鉀標准溶液 0.1 3個月
硝酸銀標准溶液 0.1 3個月
硫酸亞鐵標准溶液 1/0.64 20天
EDTA標准溶液 各種濃度 3 個月
溴酸鉀標准溶液 / 臨用前標定
鉻黑T指示劑 0.5 1個月（冰箱保存）
http://wenku..com/view/499c4bef998fcc22bcd10dc6.html

⑺ 請教0.1mol/L溴標准溶液的配製與標定方法

溴標准滴定溶液的配製

1. 稱取3g溴酸鉀和25g溴化鉀，溶於1000ml水中，搖勻。

2. 量取35.00ml到40.00ml配製好的溴溶液，置於碘量瓶中，加2g碘化鉀及5ml鹽酸溶液（20%），搖勻，於暗處放置5min，加150ml水（15到20攝氏度），用硫代硫酸鈉標准滴定溶液c=01mol/L滴定，近終點時加2ml澱粉指示液（10g/L)，繼續滴定至溶液藍色消失，同時做空白試驗

3. 溴標准滴定溶液濃度c（0.5Br2），數值以摩爾每升計，按下式計算：

   c（0.5Br2）=（V1-V2）c1/V

   說明：其中V1是硫代硫酸鈉標准溶液的體積數值，單位為毫升

   V2為空白試驗硫代硫酸鈉標准溶液的體積數值單位為毫升。

   c1為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度的准確數值，單位為摩爾每升。

   V為溴溶液體積的准確數值，單位為毫升

⑻ 液溴易揮發，在存放液溴的試劑瓶中應加水封 為什麼

因為溴密度比水大,會使水浮在其上面,從而隔開空氣。
知識點延伸：
溴是深棕紅色重質液體，容易揮發，氣溫低時能凍結成固體。有極強烈的毒害性與腐蝕性。在常溫時，能揮發出有強烈刺激性的煙霧，刺激眼睛和呼吸道的粘膜，使人流淚和咳嗽，能灼傷皮膚，產生劇烈刺痛，不易醫治。溴的性質很活潑，是強氧化劑，遇砷、銻放出火花而化合。與氫的親合力甚強，類似氯而稍弱，與有機物混合，可引起燃燒。能溶於醇、醚、溴化鉀溶液、鹼類及二硫化碳，能溶於水。乙烯等還原性物質均可使溴水褪色，在高中化學中，這是很常見的反應。
溴的保存要求：在保管中既要按腐蝕性又要按氧化性試劑要求處理。生產單位一般加蒸餾水三分之一左右作為保護劑，防止揮發。宜單獨存放。儲存時要用玻璃塞。鹵族元素單質中碘和溴是很容易分解的，而且溴是唯一一種非金屬元素單質中是液體的，很容易揮發，所以要用水隔離。問題就在於水，事實上水會和溴發生反應，生成溴化氫和次溴酸，次溴酸很不穩定，見光易分解。事實上，保存在棕色的瓶子里就是為了保護次溴酸，從化學平衡的角度講，保護了次溴酸就間接的保護了液溴，減緩了液溴的進一步消耗。次溴酸會分解為氧氣和溴化氫。2次溴酸——氧氣+2HBr氣溫低時應注意保溫，防止溴及蒸餾水凍結破裂容器。不宜與有機物、易燃物、氨水、酸類混放在一起。宜將溴埋入蛭石、乾燥陶土或碳酸鈣等的木箱內。
消防方法：發生火災事故時，搶救要戴防毒面具、膠皮手套，站在上風頭，用霧狀水、干砂撲救。