哈西cod硫酸汞試劑如何配置
❶ 哈希cod快速測定方法
哈希cod快速測定方法?哈希COD測定方法
哈希COD測定法
原理:用一定量的重鉻酸鉀在強酸性溶液中,加入硫酸汞去除氯離子干擾,在銀催化下,經過高溫消解反應後的溶液COD濃度與吸光度成線性關系,符合朗伯—比爾定律,在620nm處比色得出樣品濃度。
儀器:HACH-DR 3900分光光度儀,HACH-DRB 200消解儀
試劑:
1、鄰苯二甲酸標准貯備溶液,COD=5000mg/l
稱取鄰苯二甲酸氫鉀溶於水中,定容至100ml。
2、鄰苯二甲酸標准使用溶液,COD=500mg/l
取10ml鄰苯二甲酸氫鉀標准貯備溶液溶於水中,定容至100ml。現配現用。
3、重鉻酸鉀溶液,1/6ρ=l
稱取重鉻酸鉀(預先在120℃烘乾2小時)溶於水中,定容至1000ml。由於重鉻酸鉀不易溶於冷水,可邊加熱邊溶解。4℃冷藏保存。若用前有析出,可在60℃下加熱使其溶解後再使用。
4、1% H2SO4-Ag2SO4溶液
於500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀,放置1~2天,不時搖動使其溶解。
5、硫酸汞
步驟:
1、標線的繪制
(1)配置標准樣品
於6支HACH消解-比色管中依次加入硫酸汞, 1% H2SO4-Ag2SO4溶液,重鉻酸鉀溶液,、、、、、鄰苯二甲酸標准使用液,、、、、、水,密封後搖勻。
(2)HACH-DRB 200進行消解
打開HACH-DRB 200消解儀開關,輕按屏幕顯示COD的下方按鍵。待溫度上升至150℃,消解儀會發出滴滴滴的聲音。打開消解儀塑料蓋,將比色管置於消解孔中,關上塑料蓋,輕按屏幕顯示start的下方按鍵,消解開始。消解儀在150℃下恆溫消解120min,然後慢慢降溫,待溫度降至120℃,儀器又會發出滴滴滴的聲音。此時關閉消解儀,拿出比色管並搖勻,冷卻至室溫。
(3)HACH-DR 3900分光光度儀測量
首先准備含有2/3體積蒸餾水的比色管作為空白。然後打開HACH-DR 3900分光光度儀,確定除了圓孔外其他光路已被遮住。按單波長鍵,待進入測定界面後設定發射波長為620nm。將含有蒸餾水的比色管插入圓孔中,按調零鍵後拿出,再將其餘比色管插入圓孔中,按讀數,測定其吸光度,記錄數據。最後關閉分光光度儀。
@始於壘土
管號
0
1
2
3
4
5
標准溶液,ml
COD含量,μg
200
400
600
800
1000
吸光度A620
2、水樣的測定
於HACH消解-比色管中依次加入硫酸汞, 1% H2SO4-Ag2SO4溶液,重鉻酸鉀溶液, 2ml水樣(當水樣COD濃度大於1000mg/l時減小水樣體積,用蒸餾水補足至2ml),密封後搖勻。按標准曲線法測定吸光度,由標准曲線查得相應COD含量。
❷ COD結果為50-80,應加多少硫酸汞
使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00ml水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
❸ cod的硫酸汞怎麼配置
簡單說:硫酸汞先用蒸餾水洗,再用硫酸洗,然後加水就可以了。
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❹ COD maxII 硫酸汞怎麼配,說明書上講得不清不楚,又啰嗦又麻煩。求簡單易懂的語言。
具體配比你自己看書,或者直接去看哈希的儀器說明書。如果是溶解不了,加熱和提高酸度其實效果不大,放著等待一天應該就好了。順便這是使命召喚OL吧。
❺ 測定水質COD時,如何選擇試劑濃度
COD的定量方法因氧化劑的種類和濃度、氧化酸度、反應溫度、時間及催化劑的有無等條件的不同而出現不同的結果。另一方面,在同樣條件下也會因水體中還原性物質的種類與濃度不同而呈現不同的氧化程度。化學需氧量是一個條件性指標,必須嚴格按操作步驟進行。對於COD來說,它並不是單一含義的指標,隨著測定方法的不同,測定值也不同,它是水體中受還原性物質污染的綜合性指標,主要是水體受有機物污染的綜合性指標。
根據氧化劑種類不同,分為CODCr和CODMn。(1. )CODMn指的高錳酸鉀法,因為氧化率比較低只有45%左右,所以通常被使用於地表水種COD的一個含量,用高錳酸鉀指數來表示。(2.)CODCr指的是重鉻酸鉀法,需要經過165度高溫消解20分鍾再進行測定。氧化率在95%以上。檢測精度比較高。所以國標要求污水中的COD測定,必須採用重鉻酸鉀法。
在重鉻酸鉀法中最常用的是迴流滴定法和快速消解光度法。
迴流滴定法原理:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,加熱消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2H,消解液自然冷卻後,加水稀釋,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。
快速消解光度法原理: 1.)試樣中加入定量的重鉻酸鉀,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸為反應介質,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為屏蔽劑,在165度條件下加熱消解20min,用分光光度法測量六價鉻或者三價鉻含量,確定COD數值。 2.)低量程檢測LR試劑(10 -150mg/L),檢測六價鉻的含量,檢測波長為450nm,其濃度大小跟吸光度成反比,吸光度越大,數據越低。吸光度很高時,對應儀器的表現為顯示LLLL。 3.)高量程檢測HR試劑(100 -1500mg/L),檢測三價鉻的含量,檢測波長為610nm,其濃度大小跟吸光度成正比,吸光度越大,數據越高。吸光度很高時,對應儀器表現為顯示HHHH.
快速消解光度法的優勢:時間上:從原來的120分鍾減少到20分鍾。操作上:繁瑣的操作流程到現在只需幾步即可。試劑上:傳統的迴流法需要消耗25ml的重鉻酸鉀溶液,30ml的 硫酸銀溶液,20ml的樣品,以及大量的自來水用於迴流。現在快速消解法只需要用0.75ml的重鉻酸鉀溶液,2.25ml硫酸銀溶液,2ml的樣品即可,無需大量的迴流水。
操作流程:以水樣濃度為0-150mg為例。
1、當水樣COD值為0- 150mg/L時。①用移液器吸取2ml純凈水加入到一支L R試劑管中(調零用)②用移液器吸取2ml待測水樣加入到另一L R試劑管中。
2、擰緊試劑管蓋子,上下顛倒搖勻。將試劑管放入消解儀中,在165C下消解20分鍾。
3、消解完成後,將試劑管取出放在試管架上冷卻至80°C左右( 手能承受),再次搖勻試劑管中液體。
4、將試劑管放在試管架上繼續冷卻至室溫,此時禁止搖晃試劑管。
5、按「開關」鍵開機,屏幕中間顯示「idL E」表示開機完成,按「切換」鍵,選擇所需檢測項目。
6、打開檢測倉蓋,確保調零水樣試劑管表面干凈,把其放入到檢測倉,蓋上倉蓋,按「調零」鍵,屏幕中間顯示「0」時表示調零完成。
7、打開倉蓋,取出調零試劑管,放入待測水樣試劑管,確保試劑管表面干凈,蓋上倉蓋。
8、按「讀數」鍵,屏幕中間顯示的數字表示水樣的檢測值。( 單位: mg/L )
行業應用:CODCr法應用廣泛,適用於各種類型的工業廢水。印染,電鍍,石油化工行業等等。
❻ cod的測定
COD的測定方法2007-05-21 10:56COD的測定方法
化學需氧量
是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量.水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/L表示.它反映了水中受還原性物質污染的程度.該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一.
測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數法和重鉻酸鉀氧化法(CODcr).
主要的目的:介紹標准重鉻酸鉀法測定COD
對標准方法做了改進的另一些測定方法.
重鉻酸鉀標准法
原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.500mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]
重鉻酸鉀標准法
測定步驟
標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:
水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V
改進
一.樣品消化方面的改進
二.測定手段方面的改進
分光光度法
庫侖法
動力學法
電位法
靜電流法
極譜法
分光光度法
原理:水樣在加熱迴流時,反應方程式為:
由迴流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經過反復實驗,重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收,因此在強酸性溶液中,過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質,使Cr6+還原為Cr3+,在波長600nm處測定Cr3+的吸光度,作為標准曲線,即可測出樣品中的cod值
分光光度法
儀器設備:分光光度計
測定步驟:
(1)配置標准系列
(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻
(3)在75攝氏度加熱15min(或者在165攝氏度恆溫消除10min)
(4)冷卻後於600nm處分光光度計測定COD標准系列溶液和水樣的吸光度.用去離子水做參比,根據標准曲線計算或者直接讀水樣的COD.
分光光度法與標准法
標准法測定COD准確但是一次標准COD實驗需用兩個多小時,作為常規分析時間過長,其次,樣品消化後的反滴定既不靈敏又很麻煩,耗費試劑也多.
分光光度法測定COD,與標准法測定結果想但一致,方法的准確度和精確度符合測試要求,試劑用量少,成本低,無需滴定,操作簡便
庫侖法
原理:重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產生亞鐵為還原劑測定COD的庫侖滴定法.
優點:簡便,快速,重現性好.對某些純有機物,飲用水,地面水以及各種類型的污水和廢水的測定,結果與標准重鉻酸鉀法相一致.本方法對COD高或低的水體的測定都適用.
動力學法:利用動力學原理,按照反反應速度推算CODcr.
電位法 :示波電位滴定法是最簡單的電滴定方法,儀器線路簡單,利用示波器上熒光的突然變化指示終點比指示劑變化明顯,特別適宜於有色和懸濁物樣品分析.
靜電流法 :Pilzu等用塗PbO2的電極從+1.2v到+20v記錄0.1mol/LK2SO4的伏安圖,然後加試樣以測定可氧化物質,用古典電位的電流變化計算COD值.
極譜法 :在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價鉻的量然後根據所消耗六價鉻的量,間接求出水中COD值
自己的想法
雖然對COD測定的方法已投入很多的研究,而且取得比較大的成就,但是每種方法都有它的局限性也都有發展完善的潛力,對這些方法的改進會隨著技術的發展有更多的要求,也會隨著技術的發展有更多的方向.此外,將不同種方法的優點合理的結合應用也可能會達到改進的目的,而改進中不僅要考慮對時間的要求,也應該考慮用品對環境的影響.
❼ 配比cod掩蔽劑,硫酸汞不能全部溶解
硫酸汞溶解度較低,需要預溶,即已配好的溶液加入.
❽ 300g / L 硫酸汞溶液的配製方法
方法一:由黃氧化汞和硫酸溶液反應,經蒸發濃縮、冷卻、過濾,製得硫酸汞:硫酸汞
方法二:使汞與過量的濃硫酸共熱,可以生成硫酸汞。向100mL濃硫酸中加入約50g汞,在通風櫃中加熱,反復蒸發,使汞全部反應,並繼續加熱一段時間,即生成硫酸汞。將生成物置於古氏坩堝上,迅速用3.5mol/L的硫酸洗滌,並抽吸至完全乾燥。
方法三:將氧化汞溶入稀硫酸中,可製得硫酸汞。
將16mL濃硫酸加入到145mL水中配製成稀硫酸溶液,在不斷攪拌下向硫酸溶液中加入30g黃色的氧化汞HgO。等氧化汞溶解完之後,將1g活性炭加入到該溶液中,進行充分攪拌後過濾。蒸發濾液,並將生成的硫酸汞結晶用瓷勺撈出,在布氏漏斗中抽干。然後使產品在300~400℃的溫度下乾燥,直至成為完全乾燥的顆粒狀,最後移入深色瓶中保存。
方法四:將汞與30%過氧化氫和中等濃度的稀硫酸反應,也能生成硫酸汞
❾ 硫酸汞試液怎麼配製
規程:
1. 儀器:葯物天平、量筒、燒杯、玻棒。
2. 試劑:水、黃氧化汞、硫酸。
3.操作方法:
1)取黃氧化汞5g
2)加水40ml後
3)緩緩加硫酸20ml,隨加隨攪拌
4)再加水40ml,攪拌使溶解,即得。