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點板對照溶液怎麼配置

發布時間: 2022-12-25 02:10:19

㈠ 腐蝕PCB的氯化鐵溶液怎麼配置

這個比例不嚴格,一般按3:1就差不多,即3兩氯化鐵加兩玻璃杯水即可。注意!一定要把氯化鐵慢慢放入水中,而不可以用水沏氯化鐵!這樣會產生劇烈反映,酸液會濺到身上!
腐蝕PCB板速度主要取決與腐蝕液溫度。我的做法是:用暖瓶熱水倒在盆里,把裝有三氯化鐵溶液的塑料盤放在熱水中,放進線路板,過2-3分鍾(腐蝕液開始升溫了)開始用竹筷子上下挑動線路板,那一邊腐蝕的速度慢就挑動哪一邊。這樣有一隻煙的功夫就可以腐蝕完畢,清水沖凈、再用肥皂搓洗一遍達到酸鹼中和。
另外,去除油漆不要用砂紙!這樣會使銅箔受損,用硝基稀料最好(熟稱香蕉水),如果沒有可以用家裡常見的:治療跌打扭傷用的松節油、正痛紅花油、實在沒有就用風油精、敵敵畏乳劑等等,都可以代替除漆劑使用效果都不錯。

㈡ 供試品溶液自身稀釋的局限

供試品溶液自身稀釋對於多個樣品,制備對照溶液較為繁瑣,不如主成分外標法方便;且其存在不能克服的系統誤差
拓展:
供試品溶液的自身稀釋對照法:
適用於雜質的結構不確定,或雖然雜質結構已知,但是沒有雜質對照品的情況。該法僅限於雜質斑點顏色與主成分斑點顏色相同或相近的情況下使用。
先配置-定濃度的供試品溶液,然後將供試品溶液按限量要求稀釋至定濃度作為對照溶液,將供試品溶液與對照溶液分別點樣於同一薄層板上,展開、斑點定位。供試品溶液所顯雜質斑點與自身稀釋對照溶液或系列濃度自身稀釋對照溶液的相應主斑點做比較,不得更深。

㈢ 10%的硫酸乙醇溶液怎麼配製薄層色譜顯色用的

顯色用的硫酸乙醇溶液不用配得非常精確,按樓上的配法就沒有問題。實際上,3~15%的濃度都可以正常的使用。不用加什麼乾燥劑,沒有用的,也沒有必要。
我的實驗室就是取約50ml乙醇放在瓶中,再加3ml濃硫酸。
做TLC的時候,取出展開完畢的板,吹乾,在溶液中蘸一下,濕了就可以。在瓶壁上把多餘的酸液碰下去。再用電吹風的弱熱風檔小心地吹,變色明顯即可。

㈣ 測定纖維素含量中要使用醋酸和硝酸混合液,如何配置該溶液

苯唑西林鈉
拼音名:Benzuo
Xilinna
英文名:Oxacillin
Sodium
書頁號:2000年版二部-374
C19H18N3NaO5S.H2O
441.44
本品為(2S,5R,6R)-3,3-
二甲基-6-(5-甲基-3-
苯基-4-
異惡唑甲醯氨基)-7-氧代
-4-
硫雜-1-
氮雜雙環[3.2.0]
庚烷-2-
甲酸鈉鹽—水合物。按無水物計算,含(C19H19
N3O5S)不得少於90.0%。
本品為白色粉末或結晶性粉末;無臭或微臭

本品在水中易溶,在丙酮或丁醇中極微溶解,在醋酸乙酯或石油醚中幾乎不溶。
比旋度
取本品,精密稱定,加水溶解並稀釋製成每1ml
中含10mg的溶液,依
法測定(附錄Ⅵ
E),比旋度為+195°至+214°。
(1)
取本品,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.8)
製成每1ml
中含50μg

溶液,量取10ml,在水浴中加熱30分鍾,立即冷卻,以未加熱的供試品緩沖液作空白,
照分光光度法(附錄Ⅳ
A)測定,在339nm
的波長處有最大吸收,吸收度約為0.6

(2)
取本品和苯唑西林鈉對照品,分別加磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸氫二鈉0.5g與
磷酸二氫鉀0.301g,加水溶解使成1000ml,pH值為7.0)製成每1ml
中各含1mg
的溶
液;另取本品和苯唑西林鈉對照品,加上述磷酸鹽緩沖液製成每1ml
中各含1mg
的混合
溶液;照薄層色譜法(附錄Ⅴ
B)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點於同一硅膠
G薄層板(取硅膠G適量,加5%磷酸二氫鈉與0.1%乙二胺四醋酸二鈉的溶液,以1:3比例
混合研磨調漿,鋪板)上,以醋酸丁酯-冰醋酸-含5%磷酸二氫鈉0.1%乙二胺四醋酸
二鈉溶液-正丁醇(50:30:10:5)為展開劑,展開後,晾乾,置105
℃加熱10~15分鍾,
放冷,噴以顯色液[0.5
%澱粉糊-冰醋酸-含1%碘4
%碘化鉀溶液(100:6:2)
混勻]
顯藍色背景,白色斑點,供試品所顯斑點的位置應與對照品的主斑點相同,混合液應
顯單一斑點。
(3)
本品顯鈉鹽的火焰反應(附錄Ⅲ)。
酸度
取本品,加水製成每1ml
中含20mg的溶液,依法測定(附錄Ⅵ
H
),pH值應為5.0
~7.0

溶液的澄清度與顏色
取本品5
份,各0.6g
,分別加水5ml溶解後,溶液應澄清
無色;如顯渾濁,與1
號濁度標准液(附錄Ⅸ
B)比較,均不得更濃。
水分
取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ
M第一法A)測定,含水分不得過5.0
%。
熱原
取本品,加滅菌注射用水製成每1ml
中含25mg的溶液,依法檢查(附錄Ⅺ
D
),劑量按家兔體重每1kg
注射1ml
,應符合規定。
無菌
取本品,分別加入100ml
0.9%無菌氯化鈉溶液中使溶解,用薄膜過濾法處理後,
依法檢查(附錄Ⅺ
H),應符合規定。
取本品約50mg,精密稱定,加水5ml溶解後,加1mol/L
氫氧化鈉溶
液5ml,搖勻,放置15分鍾,加1mol/L硝酸溶液5ml、醋酸鹽緩沖液(PH4.6)20ml,搖勻,照電
位滴定法(附錄Ⅶ
A),用鉑電極作為指示電極,汞-硫酸亞汞電極為參比電極,在35~40℃,
用硝酸汞滴定液(0.02mol/L)緩慢滴定(控制滴定過程約為15分鍾),不計第一個等當點,計
算第二個等當點時消耗滴定液的量。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相當於8.029mg的總苯唑
西林(按C19H19N3O5S計算)。
另取本品約0.5g,精密稱定,加水與上述醋酸鹽緩沖液各25ml,振搖使完全溶解,在室溫下,
立即用硝酸汞滴定液(0.02mol/L)滴定。滴定終點判斷方法同上。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L)
相當於8.029mg的降解物(按C19H19N3O5S計算)。
總苯唑西林的含量(%)與降解物的含量(%)之差值即為苯唑西林的含量。
抗生素類葯。
嚴封,在乾燥處保存。
注射用苯唑西林鈉

㈤ 配製蒼術素對照品溶液的標准操作過程是什麼

品名:
蒼術

別名:
茅蒼術 別名:南蒼術、茅術、京蒼術、茅山蒼術、赤術、仙術。
北蒼術 別名:槍頭菜、山刺兒菜、山蒼術、華蒼術。
關蒼術 別名:和蒼術。
概述:
蒼術為燥濕、祛風不可缺少的大宗中葯材,應用歷史悠久,暢銷國內外。

本品為菊科植物茅蒼術[Atractylodes lancea (Thunb.)DC.]或北蒼術[Atractylodes chinensis (DC.)Koidz.]的乾燥根莖。為《中華人民共和國葯典》1990年版所收載。

蒼術葯用歷史悠久。始載於東漢《神農本草經》,列為上品。《醫學啟源》載: "蒼術,主治與白術同,若除上濕發汗,功最大,若補中焦除濕,力少"。《金匱要略》稱赤術。梁代陶弘景在《名醫別錄》中分為赤術和白術,赤術即今蒼術。唐《唐本草》、明·《本草綱目》對蒼術作了詳細記述,謂有"除濕發汗,健脾安神"功效,並有附圖,據考證即今茅蒼術,主產於長江以南各省。
產地分布:
茅蒼術主要分布於江蘇、安徽、四川、湖北、江西、河南、山東。主產於江蘇句容、江寧、南京城郊及金檀、溧陽、溧水、丹徒;安徽滁縣;浙江壽昌(建德縣);四川巫山;河南三門峽市、靈寶、盧氏、陝縣、澠池。

北蒼術主要分布於黑龍江、遼寧、河北、河南、山東、山西、陝西、寧夏、甘肅、北京、天津。主產於黑龍江龍江、訥河、杜蒙、甘南、林甸、依安、富裕、泰來、齊齊哈爾;遼寧朝陽、建平、凌原;河北的玉田、遵化、宣化;河南信陽、新縣;山東嶗山、淄川;北京懷柔;天津薊縣;山西泌源、晉城、長治;河南林縣、輝縣。

地方慣用品: 關蒼術主要分布於黑龍江、吉林、遼寧、河北、內蒙古。主產於黑龍江伊春、北安、黑河、佳木斯、樺川;遼寧本溪、新濱、桓仁、寬甸。

朝鮮蒼術分布於東北。

蒼術商品分三大類,茅蒼術又名南蒼術;北蒼術;關蒼術又名白蒼術,朝鮮、南韓、日本稱之為白術。

1、蒼術,斷面有硃砂點。主產於黃河以南,江蘇茅山是它的道地產區,所以叫茅蒼術。江蘇、安徽、四川、湖北、江西、河南、山東,主產於江蘇句容、江寧、南京城郊及金檀、溧陽、溧水、丹徒;安徽滁縣;浙江壽昌(建德縣);四川巫山;河南三門峽、靈寶、盧氏、陝縣、澠池等。

2、蒼術,斷面有雄黃點。主產於河北、山西、陝西、山東、東北三省。內蒙古的東三盟有大片野生的蒼術,主要集中在赤峰、哲盟、興安盟。黑龍江、遼寧、河北、河南、山東、山西、陝西、寧夏、甘肅、北京、天津,主產於黑龍江龍江、訥河、杜蒙、甘南、林甸、依安、富裕、泰來、齊齊哈爾;遼寧朝陽、建平、凌原;河北玉田、遵化、宣化;河南信陽、新縣;山東嶗山、淄川、北京懷柔;天津薊縣;山西沁源、晉城、長治;河南林縣、輝縣等。

3、關蒼術,斷面白粉渣,沒有油點。為地方慣用品,主要分布於黑龍江、吉林、遼寧、河北、內蒙古,主產於黑龍江伊春、北安、黑河、佳木斯、樺川;遼寧本溪、新濱、桓仁、寬甸。朝鮮蒼術,分布於我國東北地區。
形態特徵:
1、茅蒼術 為多年生草本植物,高30-70厘米。根莖橫走,長塊狀,粗壯呈結節狀,有細須根;莖直立,圓形而有縱棱。葉互生,基部葉多為3裂,中部葉橢圓形或橢圓狀披針形,上部葉較小,披針形或狹長橢圓形。秋季開花,頭狀花序,單生於頂端,葉狀苞羽狀深裂,與花序幾等長,總苞鍾形,總苞片7-8層,有纖毛。花冠白色或稍帶紅紫色。瘦果圓筒形,有棕黃色軟毛。

2、北蒼術 為多年生草本植物,高30-60厘米。根莖肥大結節狀。莖直立,圓形呈縱棱,疏被褐色柔毛。葉互生,革質無毛。下部葉與中部葉倒卵形、長卵形,邊緣有具硬刺的牙齒,兩面葉脈明顯,下部葉具短柄,中部葉無柄。頭狀花序單生於莖頂,葉狀苞倒披針形,與頭狀花序近等長或稍短,有硬刺;管狀花,先端5裂,花冠白色,狹管部與具裂片的檐部近等長。瘦果圓柱形,被銀白色長柔毛,淡褐色。

3、關蒼術 ( Atractylodes japonica Koidz.ex Kitam.)基生葉花期凋落,莖生3-5羽狀全裂或單葉,邊緣有平伏或內彎的細刺狀鋸齒,無毛,有光澤;葉脈明顯,頂裂較大;上部葉三出或單葉,下部葉有長柄,上部葉近無柄。有兩性花和單性花。瘦果圓柱形,密生向上而呈銀白色柔毛。

4、朝鮮蒼術 [Atractylodes koreana (Nakai)Kitam.]主要特徵為葉全緣,橢圓或圓形。根莖外形與茅蒼術區別不大。
生態環境:
茅蒼術多生長在丘陵、雜草或樹林中;北蒼術多生長在森林草原地帶的陽坡、半陰坡灌叢群落中;關蒼術多生長在稀疏柞樺林、灌木林帶山坡草地、灌叢及林間草叢中,為稀見伴生植物。土壤多為表土層疏鬆,肥沃,滲透性良好的暗棕壤或砂壤土。
生物學特性:
北蒼術耐寒性強,喜冷涼,光照充足,喜晝夜溫差較大的氣候條件。茅蒼術喜涼爽、溫和、濕潤的氣候,耐寒力較強,怕強光和高溫。生育期要求溫度15-25℃。物候期:1月中旬萌發,3月上旬出苗,3-4月生長盛期,5-6月地下根莖膨大,8-9月地下根莖生長盛期,9月中旬開花,11月果實成熟,11月下旬進入休眠。根莖一般每年生長1-2節。
生長習性:
北蒼術耐寒性強,喜冷涼,光照充足,喜晝夜溫差較大的氣候條件。茅蒼術喜涼爽、溫和、濕潤的氣候,耐寒力較強,怕強光和高溫。
生長周期:
一般資源均為野生,多年生長。家種的蒼術需生長兩年後起收。
採收及加工:
1、採收 野生茅蒼術春、夏、秋季均可採挖,以8月採挖的質量最佳;家種的蒼術需生長兩年後起收。茅蒼術多在秋季採挖,北蒼術春、秋兩季均可採挖,以秋後至春初苗末出土前採挖質量較好。

2、加工 茅蒼術挖出後,去掉地上部分和抖掉根莖上的泥沙,曬干後撞去須根或曬至九成干時,用微火燎掉須毛即可;北蒼術挖出後,除去莖葉和泥土,曬至四、五成干時,筐內,撞掉須根,呈黑褐色,再曬至六、七成干時,再撞1次,以去掉全部老皮,曬至全乾時再撞,使表皮呈黃褐色。
儲藏養護:
蒼術一般用麻袋包裝,每件50公斤左右。貯於陰涼乾燥處,溫度30℃以下,相對濕度70-75%。商品安全水分12-14%。

本品香氣較濃,蟲蛀較少見,貯存時間較長或溫度過高,易散味;受潮生霉,泛油。染霉品表面可見白色毛狀物,但斷面有時出現白色細針狀結晶為油室析出的蒼術醇,應注意鑒別。泛油時表面不明顯,內部顏色加深,有油狀物,須剖開後觀察。為害的倉蟲發現有黑毛皮蠹、大谷盜、米扁蟲、褐粉蠹、煙草甲等。

儲藏期間,嚴格控制庫房溫、濕度;定期檢查,發現吸潮或輕度霉變、蟲蛀,及時晾曬,蟲情嚴重時,用磷化鋁熏蒸。每年應進行一次密封抽氮充氧養護。
葯材性狀:
1、茅蒼術 呈不規則連珠狀或結節狀圓柱形,略彎曲,偶有分枝,長3-10厘米,徑1-2厘米。表麵灰棕色,有皺紋及橫曲紋,上側具莖痕或殘留莖基,兩側及下側殘留須根。質堅實,斷面黃白色,散有多數橙黃色或棕紅色油點,習稱"硃砂點",暴露稍久,有白色毛狀結晶析出,習稱"吐脂"或"起霜"。有濃郁特異的香氣。

2、北蒼術 呈疙瘩塊狀或結節狀圓柱形,長4-9厘米 ,直徑1-4厘米。表面棕黑色,除去外皮者黃棕色。質較疏鬆,折斷面散生棕黃色油點,無白毛狀結晶析出,香氣較淡。

蒼術均以個大,形如連珠狀,質堅實,有油性,斷面硃砂點多,切片放置後生白霜(蒼術醇的白色針狀結晶),香氣濃郁者為佳。

規格標准:
國家醫葯管理局、中華人民共和國衛生部制訂的葯材商品規格標准,商品分茅蒼術、北蒼術,均為統貨。
性味功效:
蒼術味辛、苦。性溫。歸脾、胃、肝經。具有燥濕健脾,祛風,散寒,明目功效。用於脘腹脹滿,泄瀉,水腫,腳氣痿 ,風濕痹痛,風寒感冒,雀目夜盲。

主要成分:
揮發油(主要有蒼術素、蒼術醇、β-桉油醇、欖香油醇、蒼術酮等)及聚傘花素、α-異岩蘭烯、β-芹油烯、ar-姜油烯、β-甜沒葯烯等,另含有3-β-羥基蒼術酮、3-β-乙醯氧基蒼術酮、蒼術素醇、乙醯蒼術素醇等。關蒼術根莖揮發油中含芹烷二烯、二乙醯蒼術二醇、乙醛、糖醛、蒼術酮等。蒼術中特有的香氣成分為蒼術酮,在揮發油中約佔20%。

主要葯理作用:
蒼術揮發油對109食管癌細胞有體外抑製作用;蒼術的茅術醇與β-桉油醇有較強的催眠作用;其煎劑或醇浸劑口服液或皮下注射,對血糖有一定影響;茅蒼術煎劑有明顯排鹽(鈉、鉀、氯)作用;蒼術浸膏少量靜脈注射可引起血壓輕度上升,大劑量則降壓;浸膏還對蟾酥有減低心臟搏動及使心律變慢作用;對家兔有降低血糖作用。
性狀鑒別:
1、茅蒼術 呈不規則連珠狀或結節狀圓柱形,略彎曲,偶有分枝,長3-10cm,直徑1-2cm;表麵灰棕色,有皺紋、橫曲紋及殘留須根,頂端具莖痕。質堅實,斷面黃白色或灰白色,散有多數橙黃色或棕紅色油點,習稱「硃砂點」;暴露稍久,可析出白色細針狀結晶,習稱「起霜」或「吐脂」;氣香特異,味微甘、辛、苦。

2、北蒼術 呈疙瘩塊狀或結節狀圓柱形,長4-9cm,直徑1-4cm;表面黑棕色,除去外皮者黃棕色。質較疏鬆,斷面散有黃棕色油點,不「起霜」;香氣較淡,味辛、苦。B9 蒼術片呈不規則類圓形或條形厚片,邊緣不整齊。表面黃白色或灰白色,散有多數橙黃色或棕紅色油點。周邊灰棕色。

3、麩炒蒼術 形如蒼術片,表面黃色或焦黃色,有香氣。

顯微鑒別:
粉末棕色。1草酸鈣針晶細小,長5-32μm,不規則散在於薄壁細胞中。2纖維大多成束,長梭形,直徑約至40μm,壁甚厚,木化。3石細胞甚多,多角形,類圓形或長方形,直徑20-80μm,壁極厚,木化。4菊糖多見,呈扇形或不規則塊狀,表面呈放射狀紋理,散在於薄壁細胞中。

理化鑒別:
1、化學定性 取粉末1g,加乙醚15ml,加乙醚5ml,振搖浸出15分鍾,濾過。取濾液2ml,放於蒸發皿內,待乙醚揮散後,加含5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液1ml,顯玫瑰紅色,再於100℃烘5分鍾出現綠色(關蒼術不明顯)。

2、光譜鑒別 取葯材丙酮浸出物(10mg/2ml),採用溴化鉀壓片法測其紅外光譜,樣品在1740cm-1處有1個尖銳的強峰,在1650 cm-1處有1個饅頭峰。

3、薄層色譜
(1)取揮發油,用醋酸乙酯稀釋成10%溶液,供點樣用。吸附劑:硅膠(青島,180目)3g,加0.5%羧甲基纖維素鈉水溶液10ml研磨後,鋪於玻板上,厚度約0.25nm,晾乾後於100℃烘1小時。以苯-醋酸乙酯-乙烷(15:15:70)展開,展距20cm。用含5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液噴後,再於100℃烘5分鍾。結果:噴顯色劑後,蒼術酮立即顯紅色,烘後呈紫色;蒼術素、茅術醇、桉油醇在噴顯色劑後不顯色,烘後蒼術素顯綠色,茅術醇與桉油醇顯棕色並在同一位置(關蒼術油於噴顯色劑後)。

(2)取粉末0.5g,加正乙烷2ml,超聲處理15分鍾,濾液作為供試品溶液。另取蒼術對照葯材,同法製成對照葯材溶液。吸取上述新制備的2種溶液各2-6μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)- ( 醋酸乙酯(20:1)展開,用5%對二甲氨基苯甲醛的!"#硫酸乙醇溶液顯色,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品與對照品色譜在相應的位置上,呈相同顏色的斑點。並有一相同的污綠色斑點(蒼術素)。

4、總灰分檢查 不得過7.0%。

地區習慣用葯:
(1)同屬植物關蒼術A.japonica Koidz.ex Kitam.的根莖在東北地區亦作蒼術入葯。主產於黑龍江、吉林、遼寧、內蒙古等地。多自產自銷。根莖呈結節狀圓柱形,長4-12cm,直徑1-2.5cm,表面深褐色,質較輕,折斷面不平坦,纖維性。氣特異。味辛微苦。

(2)朝鮮蒼術A.koreana(Nak.)Kitam.的根莖在吉林、遼寧亦作蒼術入葯,生葯外形與關蒼術區別不大。
種植技術:
(一)選地整地
選擇向陽荒山或荒坡地,土壤以疏鬆、質地肥沃,排水良好的腐殖土或砂壤土。深耕,施腐熟有機肥料作底肥,耙細,整平後作畦床或打壠,畦寬1米,畦高25厘米,畦長不限。

(二)種植方法
1、有性繁殖 於3月中至4月上旬播種為宜,每畝播種量3-4公斤。撒播:於畦面均勻撒上種子,覆細土2-3厘米;條播:於畦面橫向開溝,溝距20-25厘米,溝深3厘米左右,將種子均勻播於溝中,然後覆土。播後均覆蓋草保墒,以利種子萌發。

2、無性繁殖 生產上主要採取分株繁殖方法,於4月將老苗連根挖取,去掉泥土,切成若干小蔸,每個小蔸帶1-3個根芽,作繁殖材料。

目前還採用莖頂培養法進行育苗,其方法是將莖頂用添加有IAA(1ppm)-BAP(1-25ppm)的MS瓊脂培養基培養30天左右,形成枝條,傳代到添加BAP(5ppm)-IAA(1ppm)培養基中培養40-50天,形成復數枝條,再將各枝條分割後於同樣條件下反復培養,然後將枝條用未添加激素的培養基培養,使之生根,再將幼苗移到備好的地中定植。

3、移栽定植 用有性繁殖的方法育苗,當苗長3厘米左右時間苗,苗高10厘米左右時移栽定植。

(三)田間管理
幼苗期要注意中耕除草,如天氣乾旱,適時灌水,也可以結合追肥一起進行;培土,同時進行追肥,一般每年追施3次,第1次於5月施清糞水,每畝約1000公斤左右;第2次於6月生長盛期施人糞尿,每畝約1250公斤,或施硫銨,每畝5公斤;第3 次於8月開花前,每畝追施人糞尿1000-1500公斤,並加施草木灰和過磷酸鈣。

病蟲害防治:
蒼術在整個生長發育過程中,易受蚜蟲危害。多以成蟲、若蟲吸食莖葉汁液,嚴重者可使莖葉發黃,影響生長發育。防治方法:及時清除枯株和落葉,深埋或燒毀;在發病期及時進行葯劑防治,一般用50%殺螟松1000-2000倍液或40%樂果乳油1500-2000倍液噴灑,每隔7天進行1次,連續進行,直至無蟲為止。
發展前景:
蒼術全國年需量約300萬公斤,如果能保護現有資源,合理開發利用,市場供應不會出現大的問題。但有的地道產區資源在減少。江蘇是茅蒼術的主要產區,稱之地道蒼術產區,一向調供全國。由於開荒造林、采礦,加之過度採挖,資源明顯減少,收購量逐年下降。1983年僅收購1200公斤,由調出省變為調入省。

因此,在開發戰略上應重點開發資源集中、蘊藏量較大的產區;同時,要注意保護老產區資源,發展地道品種,做到保護、利用並重;要繼續進行野生變家種的試驗,逐步形成生產基地,以適應市場日益增長的需要;在科研上,還要著力研究蒼術新用途,搞好綜合開發利用,進一步拓寬市場領域。

60年代至80年代生產情況:
蒼術商品主要來源於野生資源,據全國中葯資源普查有20個省市均有分布。40多年來,全國蒼術收購和銷售均呈逐年增長趨勢。盡管收購有過升降變化,但未出現過嚴重積壓或斷擋脫銷情況。屬可以滿足需要的品種。

50年代至70年代初期,各級葯材公司根據市場需要,有計劃地組織收購,由於價格變化不大,收購比較平穩。從1957年至1965年收購量保持在170-180萬公斤。銷售逐年增長,幅度不大,產銷基本平衡;60年代初期至70年代中期,農副業生產發展迅速,蒼術收購也明顯增加,1978年收購600萬公斤,創歷史最高水平,銷售300萬公斤,出現了暫時的產大於銷,以後隨著收購價格的調整,收購量又有較大的回落,產銷接近平衡。

購銷情況:
蒼術商品主要來源於野生資源,近代有少量種植。建國後,購、銷量大幅度上升。蒼術是野生常用大宗中葯材品種,年需要量較大。市場銷售主要按光蒼術、毛蒼術和蒼術片。蒼術資源量豐富,正常年景採收完全可以滿足市場需要,但由於無序的採挖造成有些地區自然植被破壞嚴重,沙化情況突出,國家近幾年對環境保護的管理力度增強,東北、內蒙古的一些地區也出台了一系列的資源保護政策,亂采亂挖現象得到了一定的控制,但是,市場供應也因此緊張。近幾年它一直受到人們的關注,行情波動也比以前頻繁。蒼術片、制蒼術常用於中醫院的臨床配方,而中葯廠主要購買原葯材進行投料,是市場走動最頻繁的野生品種之一。葯典中含有蒼術中成葯有妙丸、九聖散、九味羌活丸、九味羌活顆粒、三妙丸、小兒百壽丸、午時茶顆粒、馮了性風濕跌打葯酒、如意金黃散、妙濟丸、純陽正氣丸、國公酒、狗皮膏、前列舒丸、祛風舒筋丸、痧葯、藿香正氣口服液、越鞠丸等。在今年"非典"蔓延時期,蒼術為預防配方中的主要用葯。

2005年版 葯典標准:
來源:本品為菊科植物茅蒼術Atractylodes lancea (Thunb.) DC.或北蒼術Atractylodes chinensis (DC.) Koidz.的乾燥根莖。春、秋二季採挖,除去泥沙,曬干,撞去須根。

性狀:茅蒼術 呈不規則連株狀或結節狀圓柱形,略彎曲,偶有分枝,長3-10cm,直徑1-2cm。表麵灰棕色,有皺紋、橫曲紋及殘留須根,頂端具莖痕或殘留莖基。質堅實,斷面黃白色或灰白色,散有多數橙黃色或棕紅色油室,暴露稍久,可析出白色細針狀結晶。氣香特異,味微甘、辛、苦。

北蒼術 呈疙瘩塊狀或結節狀圓柱形,長4-9cm,直徑1-4cm。表面黑棕色,除去外皮者黃棕色。質較疏鬆,斷面散有黃棕色油室。香氣較淡,味辛、苦。

鑒別:(1)本品粉末棕色。草酸鈣針晶細小,長5-30μm,不規則地充塞於薄壁細胞中。纖維大多成束,長梭形,直徑約至40μm,壁甚厚,木化。石細胞甚多,有時與木栓細胞連結,多角形、類圓形或類長方形,直徑20-80μm,壁極厚。菊糖多見,表面呈放射狀紋理。

(2)取本品粉末0.5g,加正己烷2ml,超聲處理15分鍾,濾過,濾液作為供試品溶液。另取蒼術對照葯材0.5g,同法製成對照葯材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述新制備的兩種溶液各2-6μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(20:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照葯材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;並應顯有一相同的污綠色主斑點(蒼術素)。

檢查:總灰分 不得過7.0%(附錄Ⅸ K)。

炮製:蒼術 除去雜質,洗凈,潤透,切厚片,乾燥。
麩炒蒼術 取蒼術片,照麩炒法(附錄Ⅱ D)炒至表面深黃色。

本品呈類圓形或條形厚片,灰屑不得過3%(附錄Ⅸ B)。

性味與歸經:辛、苦,溫。歸脾、胃、肝經。

功能與主治:燥濕健脾,祛風散寒,明目。用於脘腹脹滿,泄瀉,水腫,腳氣痿躄。風濕痹痛,風寒感冒,夜盲。

用法與用量:3-9g。

貯藏:置陰涼乾燥處。

2010年版 葯典標准:
本品為菊科植物茅蒼術Atractylodeslancea(Thunb.)DC.或北蒼術Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.的乾燥根莖。春、秋二季採挖,除去泥沙,曬干,撞去須根。

【性狀】茅蒼術呈不規則連珠狀或結節狀圓柱形,略彎曲,偶有分枝,長3-10cm,直徑1-2cm。表麵灰棕色,有皺紋、橫曲紋及殘留須根,頂端具莖痕或殘留莖基。質堅實,斷面黃白色或灰白色,散有多數橙黃色或棕紅色油室,暴露稍久,可析出白色細針狀結晶。氣香特異,味微甘、辛、苦。

北蒼術呈疙瘩塊狀或結節狀圓柱形,長4-9cm,直徑1-4cm。表面黑棕色,除去外皮者黃棕色。質較疏鬆,斷面散有黃棕色油室。香氣較淡,味辛、苦。

【鑒別】(1)本品粉末棕色。草酸鈣針晶細小,長5-30μm,不規則地充塞於薄壁細胞中。纖維大多成束,長梭形,直徑約至40μm,壁甚厚,木化。石細胞甚多,有時與木栓細胞連結,多角形、類圓形或類長方形,直徑20-80μm,壁極厚。菊糖多見,表面呈放射狀紋理。

(2)取本品粉末0.5g,加正己烷2ml,超聲處理15分鍾,濾過,濾液作為供試品溶液。另取蒼術對照葯材0.5g,同法製成對照葯材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述新制備的兩種溶液各2-6μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(20:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照葯材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;並應顯有一相同的污綠色主斑點(蒼術素)。

(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,超聲處理15分鍾,濾過,濾液作為供試品溶液。另取蒼術對照葯材0.8g,同法製成對照葯材溶液。再取蒼術素對照品,加甲醇製成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液、對照葯材溶液各6μl、對照品溶液2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)-丙酮(9∶2)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照葯材和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】水分不得過13.0%(附錄ⅨH第二法)。

總灰分不得過7.0%(附錄ⅨK)。

【含量測定】照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定(避光操作)。

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(79∶21)為流動相;檢測波長為340nm。理論板數按蒼術素峰計算應不低於5000。

對照品溶液的制備取蒼術素對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含20?g的溶液,即得。

供試品溶液制備取本品粉末(過三號篩)約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)1小時,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按乾燥品計算,含蒼術素(C13H10O)不得少於0.30%。

【炮製】除去雜質,洗凈,潤透,切厚片,乾燥。

本品呈不規則類圓形或條形片。外表皮灰棕色至黑棕色,有皺紋、橫曲紋及根痕。切面黃白色或灰白色,散有多數橙黃色或棕紅色油室,有的可析出白色細針狀結晶。氣香特異,味微甘、辛、苦。

【檢查】水分不得過11.0%(附錄ⅨH第二法)。

總灰分不得過5.0%(附錄ⅨK)。

【鑒別】【含量測定】同葯材。

麩炒蒼術取蒼術片,照麩炒法(附錄ⅡD)炒至表面深黃色。

本品呈類圓形或條形厚片,灰屑不得過3%(附錄ⅨB)。

本品呈不規則類圓形或條形厚片。表面深黃色,散有多數棕褐色油室。質堅脆。有香氣。

【鑒別】(1)本品粉末黃棕色-紅棕色,未見菊糖,其他同蒼術。

(2)同葯材【鑒別】(2)

【檢查】水分不得過10.0%(附錄ⅨH第二法)。

總灰分不得過5.0%(附錄ⅨK)。

【含量測定】同葯材,含蒼術素(C13H10O)不得少於0.20%。

【性味與歸經】辛、苦,溫。歸脾、胃、肝經。

【功能與主治】燥濕健脾,袪風散寒,明目。用於脘腹脹滿,泄瀉,水腫,腳氣瘺辟,風濕痹痛。風寒感冒,夜盲。

【用法與用量】3-9g。

【貯藏】置陰涼乾燥處。

㈥ 做薄層色譜時,在展開前將薄層板點樣的一端侵入1%的碘-二氯甲烷溶液中,請問這個溶液具體怎麼配,急!!

將碘直接溶於二氯甲烷就可以,碘是溶質,二氯甲烷是溶劑。碘與二氯甲烷的質量比是1:99,即1g碘溶於99g二氯甲烷中。

㈦ 化學實驗中,點板所需要的展開劑怎麼配製

體積比或者質量比都可以,一般溶液都按體積比配。
比如石油醚:乙酸乙酯=3:1
取3體積的石油醚,1體積的乙酸乙酯 混勻即可。

㈧ 如何配製電解液

鋰電池電解液主要成分構成

電解液一般由高純度的有機溶劑、電解質鋰鹽、必要的添加劑等原料,在一定條件下、按一定比例配製而成。

(1)溶劑:環狀碳酸酯(PC、EC);鏈狀碳酸酯(DEC、DMC、EMC);羧酸酯類(MF、MA、EA、MA、MP等);(用於溶解鋰鹽)

(2)鋰鹽:LiPF6、LiClO4、LiBF4、、LiAsF6等

(3)添加劑:成膜添加劑、導電添加劑、阻燃添加劑、過充保護添加劑、控制電解液中H2O和HF含量的添加劑、改善低溫性能的添加劑、多功能添加劑

鋰電池電解液配方優化

1、將碳酸乙烯酯用氯氣氯化合成了氯代碳酸乙烯酯,然後用三乙胺做縛酸劑脫去氯化氫,製得碳酸亞乙烯酯。氯化反應在無溶劑條件下進行,消去反應以常用作電解液溶劑的碳酸二甲酯為溶劑,可以防止溶劑的殘留造成對添加劑的不良影響,同時選擇2,3,4-三叔丁基苯酚做阻聚劑,兩步反應收率75.0%,比文獻值高。

2、用無水KF與氯代碳酸乙烯酯反應制備氟代碳酸乙烯酯,安全成本降低,生產工藝易於控制,以PEG.800為催化劑,單步收率82.5%。

3、將1,3-丙烷磺內酯用氯氣氯化合成了2-氯-1,3-丙烷磺內脂,然後用三乙胺做縛酸劑脫去氯化氫,製得1,3-丙烷磺內酯,與文獻相比,反應路線大大縮短,兩步反應收率72.7%。

鋰電池電解液生產關鍵

現在生產鋰電池電解液的關鍵是電解液的提純、固液分離。還有就是配比,這些目前每個長阿基的工藝都不同,並且都在不斷的探索過程中。

電解液過濾專用設備



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