液相進樣樣品怎麼配置

A. 液相色譜儀步進值怎麼設置

液相色譜儀步進值設置：1、開機設定參數(檢測波長、流速)，更換所需流動相，檢查色譜柱是否正確。

2、排液置換管路中流動相，沖洗進樣閥，洗好進樣針。

3、沖洗色譜柱進行平衡，其間可提前進行樣品的處理，樣品信息的注冊。

4、平衡好以後進空白試驗，排除系統污染。

5、柱子穩定好以後進樣，等待運行結束(期間清洗進樣針)，積分計算，出具報告。

6、開機操作：

(1)打開電源，用Harb相連接時，注意Harb電源，打開計算機，打開Bootp Server(一般啟動時已打開)；

(2)自上而下打開組件電源，Bootp Server里顯示有信號時(有六行字元)，打開工作站(先打開On line)；

(3)打開沖洗泵頭的10%異丙醇溶液的開關(需用針捅抽)，控制流量大小，以能流出的小流量為准；

(4)注意各流動相所剩溶液的容積設定，若設定的容積低於低限會自動停泵，注意洗泵溶液的體積，及時加液；

(5)使用過程中要經常觀察儀器工作狀態，及時正確處理各種突發事件。

7、先以所用流動相沖洗系統一定時間(如所用流動相為含鹽流動相，必須先用水沖洗20分鍾以上再換上含鹽流動相)，正式進樣分析前30min左右開啟D燈或W燈，以延長燈的使用壽命；

8、建立色譜操作方法，注意保存為自己命名的Method，勿覆蓋或刪除他人的方法及實驗結果；

9、使用手動進樣器進樣時，在進樣前和進樣後都需用洗針液洗凈進樣針筒，洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑，進樣前必須用樣品液清洗進樣針筒3遍以上，並排除針筒中的氣泡；

10、溶劑瓶中的沙芯過濾頭容易破碎，在更換流動相時注意保護，當發現過濾頭變臟或長菌時，不可用超聲洗滌，可用5%稀硝酸溶液浸泡後再洗滌；

11、實驗結束後，一般先用水或低濃度甲醇水溶液沖洗整個管路30分鍾以上，再用甲醇沖洗。沖洗過程中關閉D燈、W燈；

12、關機時，先關閉泵、檢測器等，再關閉工作站，然後關機，後自下而上關閉色譜儀各組件，關閉洗泵溶液的開關。

B. 液相色譜儀標品如何配製

請問你是配標樣做標准曲線還是干什麼用？要是做標准曲線，一般看你的樣品好不好溶，好溶的話，配個濃度高的母液。一般我是稱的時候抖一下，都出多少就多少，例如我稱時抖出2.384mg的標樣，我就加2.384ml的溶劑配成1mg/ml的母液，再稀釋成六個等距的點就可以了，一般六個等距點後還要加一個最低檢測線的點的，標准曲線的范圍拉寬一點以後檢測就不用稀釋樣品啦

C. 高效液相色譜實驗需要對樣品進行哪些處理

建議：精密量取100ml酒，水浴蒸干，加水50ml使分散，用氨水調ph至7.2，使得以上化合物的羧基被中和，成為水溶性的銨鹽,轉移至分液漏斗，加石油醚50ml，振搖提取，分取下層水層。水層用稀鹽酸調ph呈酸性，使得銨鹽轉化成羧基，轉化成脂溶性物質，在有機溶劑中溶解度增加。加氯仿50ml，分液漏斗提取，分取氯仿層，蒸發皿蒸干，用萘普生的hplc色譜系統流動相溶解，濾過，續濾液進hplc。用對照品以保留時間鑒別各可能的物質。

D. 上液相時進樣瓶中的標准品至少要多少毫升

一般的自動進樣小瓶是2ml，樣品最好放到1/4的深度以上，也就是0.5ml就可以了。按照1ml是20滴液體的量來計算，至少要10滴樣品才行。

不過進樣針的深度是可以調節的。如果覺得不合適可以咨詢工程師調一下參數

E. 高效液相色譜實驗需要對樣品進行哪些處理

首先將樣品按所要求的量進行稱量，用有機溶劑（常用的有乙腈與甲醇）稀釋到所要檢測的濃度，然後進行檢測，一定要保證有機溶劑的純凈度，以免引起不必要的雜質。還有所用的流動相一定要用0.45微米的濾膜過濾。