配置硼氫化鉀溶液有什麼要求

1. 氫化物發生-原子吸收光譜法

方法提要

水樣中二價硒和六價硒分別氧化和還原成四價硒，經硼氫化鉀還原為硒化氫，用氫化物發生-原子吸收光譜法測定。

如果只需測四價和六價硒，水樣可不經消化處理;又如只需四價硒，水樣可不經過消化和還原步驟，只需將水樣調節到測定范圍內直接測定。

本法最低檢測質量為0.01μg。取50mL水樣處理後測定，檢測下限為0.2μg/L。

水中常見金屬及非金屬離子均不幹擾測定。

儀器和裝置

原子吸收分光光度計。

氫化物發生器和電熱石英管或火焰石英管原子化器。

試劑

硝酸。

鹽酸。

氫氧化鈉溶液(10g/L)。

硼氫化鉀溶液(10g/L)稱取1g硼氫化鉀(KBH₄)用10g/LNaOH溶液溶解並稀釋至100mL。如溶液不透明，需過濾。冰箱內保存，可穩定1周，否則臨用時配製。

鐵氰化鉀溶液(100g/L)稱取10g鐵氰化鉀［K₃Fe(CN)₆］，溶於水，稀釋至100mL。

硝酸+高氯酸(1+1)。

硒標准儲備溶液ρ(Se)=100μg/mL見81.36.1。

硒標准中間溶液ρ(Se)=10.0μg/mL吸取10.00mL硒標准儲備溶液，用(1+2)HCl稀釋至100mL。

硒標准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL取適量硒標准中間溶液，用純水稀釋。臨用前配製。

高純氮。

校準曲線

分別將0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL、1.50mL硒標准溶液置於預先加有1.0mL鐵氰化鉀溶液的10mL具塞比色管中，加水至10mL，混勻後按下列儀器參數測定Se:

燈電流8mA，氮氣流量1.2L/min，原子化溫度800℃，波長196nm。

分別取5.0mL標准系列溶液於氫化物發生器中，加3.0mL硼氫化鉀溶液，測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

吸取50.0mL水樣於100mL錐形瓶中，加2.0mLHNO₃-HClO₄混合酸，在電熱板上蒸發至冒HClO₄白煙，取下放冷。加4.0mL(1+1)HCl，在沸水浴中加熱10min，取出放冷。轉移至預先加有1.0mL鐵氰化鉀溶液的10mL具塞比色管中，加純水至10mL，混勻後測總硒。

吸取50.0mL水樣於100mL錐形瓶中，加2.0mL濃HCl，於電熱板上蒸發至溶液體積小於5mL，取下放冷。轉移至預先加有1.0mL鐵氰化鉀溶液的10mL具塞比色管中，加純水至10mL，混勻後測四價和六價硒。

按校準曲線的工作條件，取5.0mL水樣處理溶液於氫化物發生器中，加3.0mL硼氫化鉀溶液，測量吸光度，從曲線上查出處理試液中硒的質量(μg)。

處理試液中硒的質量濃度計算參見式(81.9)，除以濃縮倍數5，得原水樣中硒的質量濃度(mg/L)。